Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение титана >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение титана
Leko
Пользователь
Ранг: 429

20.12.2005 // 18:51:04     
Уважаемые коллеги, не занимался ли кто-нибудь определением титана? каково ваше мнение по поводу пероксидного метода? А самое главное, как вы готовили стандартный раствор титана? А то я уже две недели пытаюсь растворить и металлический титан, и оксид. И пока с неудовлетворительным результатом. Пмогите пожалуйста! Ну оччень сильно надо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


21.12.2005 // 10:50:34     
А как пытаетесь растворить?
Титан в виде стружек не очень быстро, но растворяется в смеси серной и соляной кислот при нагревании (только без окислителей!).
Для многих соединений титана, в том числе оксида и титановой керамики, подходит щелочная плавка.
Титановые сплавы хорошо растворяются в царской водке.
Короче, все зависит от обьекта анализа.
Ed
VIP Member
Ранг: 3345


21.12.2005 // 11:36:04     
Да не мучайтесь Вы!
Купите у Марины Михайловны Залетиной (ЭАА "Экоаналитика") ГСО 8464-2003 с концентрацией Ti(IV) 1 мг/дм3. Стоит ампула всего-то 40 руб. Вы реактивов израсходуете на бОльшую сумму! Я не говорю о времени.
Нет, если это спортивный интерес, то я молчу.
Leko
Пользователь
Ранг: 429


21.12.2005 // 16:07:32     
Оччень хочу купить!
А растворяла я: 1) титан осч (металл компактный, какие кусочки получилось отколупать, такие и растворяла) в кипящей концентрированной серной в присутствии гидросульфата калия,за две недели почти что растворился но частично выпал вероятно в виде двуокиси; 2) двуокись в кипящей серной в присутствии сульфата аммония, за сутки заметного уменьшения осадка не наблюдается; 3) двуокись сплавлением с пиросульфатом калия и выщелачивание в кипящей серной, плав не растворился. В книжках пишут, что в плавиковке хорошо растворяется, но фториды мешают анализу, поэтому не подходит.
Не дадите ссылочку на методику серная+солянка?
Leko
Пользователь
Ранг: 429


21.12.2005 // 16:43:51     
Так как можно купить ГСО? Координаты не дадите?
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


21.12.2005 // 17:07:24     
Редактировано 1 раз(а)


Leko пишет:
Так как можно купить ГСО? Координаты не дадите?
Дак ведь дадено,ёлы-палы!www.chemical.ru/catalog.html?p=1_6_1
www.vekton.ru/pages/address.php?s=669d843100b6a2a0b5404d447b69602e
Ну, чего ещё изволите? Полы Вам в лаборатории не помыть?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Учебный центр «МЕТРОН» Учебный центр «МЕТРОН»
Учебный центр ФГУП «УНИИМ». Повышение квалификации специалистов предприятий по вопросам метрологии, метрологического обеспечения, сертификации, аккредитации в различных сферах деятельности.
Ed
VIP Member
Ранг: 3345


21.12.2005 // 17:13:00     
Редактировано 2 раз(а)


Leko пишет:
Так как можно купить ГСО? Координаты не дадите?
МГУ, кафедра аналитической химии, 4 этаж химфака, номер комнаты, к сожалению не помню. Найдете!
ecoanalytica.ru/contacts.php
ecoanalytica.ru/gso.php
А с Марины Михайловны за рекламу - стакан (кофе)!
Leko
Пользователь
Ранг: 429


21.12.2005 // 18:21:24     
Аагромное спасибо всем откликнувшимся. И в особенности Сергею Костикову. За любовь к чистоте.
Но поскольку я далеко не в Москве, а стандартный раствор нужен очень срочно (к тому же еще и праздники бесконечные на носу) придется пока растворять. Так что за полезные советы на эту тему буду весьма и весьма признательна.
А вообще кто-нить как-нибудь определял титан? Посоветуйте какой методикой воспользоваться? Определять надо в сточной воде.
Ed
VIP Member
Ранг: 3345


21.12.2005 // 18:51:58     
Редактировано 1 раз(а)

Проникся! Тем более, что пишет девушка. Ну не могу не помочь советом!
Титан никогда не анализировал, но цитирую "Справочник химика-аналитика". Металлургия. М.,1976. С.129
Приготовление стандартных (эталонных) растворов (концентрация 10-2 М).
Ti(IV). 0,4790 г металлического титана высокой чистоты растворяют в 50 мл H2SO4 (1:5), после растворения для окисления приливают по каплям HNO3 до обесцвечивания и выпаривают до густых паров серной кислоты дважды. Раствор разбавляют до объема 1 л 0,5 М H2SO4. Раствор содержит 0,4790 мг/мл титана (IV).

Есть еще варианты приготовления эталонных растворов из K2TiF6 и Ti2(SO4)3. Если эти реактивы в наличии - могу написать.
Ed
VIP Member
Ранг: 3345


21.12.2005 // 19:10:07     
Вдогонку.
А официальных методик определения титана в сточных водах имеется 3 штуки. "Мокрой химии" нет, все инструментальные:
- атомно-эмиссионая спектроскопия с ИСП,
- масс-спектрскопия с ИСП,
- ААС.
Владелец и разработчик методик - ЦИКВ (С.-Петербург).
А стандартные образцы Вы все-таки купите, они их очень быстро и недорого вышлют Вам почтой. Сэкономите кучу времени и нервов.
Leko
Пользователь
Ранг: 429


22.12.2005 // 5:14:41     
Спасибо, с этими всеми методиками я знакома. Это выглядит на бумаге просто: растворите титан осч. А растворять его надо минимум НЕДЕЛЮ! Из реактивов есть еще хлорид титана. Как из него сделать сульфат ни разу не встречала.
Инструментальные методы не подходят: на АА нужна закись азота, а у нас только ацетилен и кювета, а АЭ и МС нету.

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты