Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Определение титана >>>
|
Автор | Тема: Определение титана | ||
Leko Пользователь Ранг: 429 |
20.12.2005 // 18:51:04
Уважаемые коллеги, не занимался ли кто-нибудь определением титана? каково ваше мнение по поводу пероксидного метода? А самое главное, как вы готовили стандартный раствор титана? А то я уже две недели пытаюсь растворить и металлический титан, и оксид. И пока с неудовлетворительным результатом. Пмогите пожалуйста! Ну оччень сильно надо. |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
21.12.2005 // 10:50:34
А как пытаетесь растворить? Титан в виде стружек не очень быстро, но растворяется в смеси серной и соляной кислот при нагревании (только без окислителей!). Для многих соединений титана, в том числе оксида и титановой керамики, подходит щелочная плавка. Титановые сплавы хорошо растворяются в царской водке. Короче, все зависит от обьекта анализа. |
||
Ed VIP Member Ранг: 3345 |
21.12.2005 // 11:36:04
Да не мучайтесь Вы! Купите у Марины Михайловны Залетиной (ЭАА "Экоаналитика") ГСО 8464-2003 с концентрацией Ti(IV) 1 мг/дм3. Стоит ампула всего-то 40 руб. Вы реактивов израсходуете на бОльшую сумму! Я не говорю о времени. Нет, если это спортивный интерес, то я молчу. |
||
Leko Пользователь Ранг: 429 |
21.12.2005 // 16:07:32
Оччень хочу купить! А растворяла я: 1) титан осч (металл компактный, какие кусочки получилось отколупать, такие и растворяла) в кипящей концентрированной серной в присутствии гидросульфата калия,за две недели почти что растворился но частично выпал вероятно в виде двуокиси; 2) двуокись в кипящей серной в присутствии сульфата аммония, за сутки заметного уменьшения осадка не наблюдается; 3) двуокись сплавлением с пиросульфатом калия и выщелачивание в кипящей серной, плав не растворился. В книжках пишут, что в плавиковке хорошо растворяется, но фториды мешают анализу, поэтому не подходит. Не дадите ссылочку на методику серная+солянка? |
||
Leko Пользователь Ранг: 429 |
21.12.2005 // 16:43:51
Так как можно купить ГСО? Координаты не дадите? |
||
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
21.12.2005 // 17:07:24
Редактировано 1 раз(а) Дак ведь дадено,ёлы-палы! Ну, чего ещё изволите? Полы Вам в лаборатории не помыть? |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Ed VIP Member Ранг: 3345 |
21.12.2005 // 17:13:00
Редактировано 2 раз(а) МГУ, кафедра аналитической химии, 4 этаж химфака, номер комнаты, к сожалению не помню. Найдете! А с Марины Михайловны за рекламу - стакан (кофе)! |
||
Leko Пользователь Ранг: 429 |
21.12.2005 // 18:21:24
Аагромное спасибо всем откликнувшимся. И в особенности Сергею Костикову. За любовь к чистоте. Но поскольку я далеко не в Москве, а стандартный раствор нужен очень срочно (к тому же еще и праздники бесконечные на носу) придется пока растворять. Так что за полезные советы на эту тему буду весьма и весьма признательна. А вообще кто-нить как-нибудь определял титан? Посоветуйте какой методикой воспользоваться? Определять надо в сточной воде. |
||
Ed VIP Member Ранг: 3345 |
21.12.2005 // 18:51:58
Редактировано 1 раз(а) Проникся! Тем более, что пишет девушка. Ну не могу не помочь советом! Титан никогда не анализировал, но цитирую "Справочник химика-аналитика". Металлургия. М.,1976. С.129 Приготовление стандартных (эталонных) растворов (концентрация 10-2 М). Ti(IV). 0,4790 г металлического титана высокой чистоты растворяют в 50 мл H2SO4 (1:5), после растворения для окисления приливают по каплям HNO3 до обесцвечивания и выпаривают до густых паров серной кислоты дважды. Раствор разбавляют до объема 1 л 0,5 М H2SO4. Раствор содержит 0,4790 мг/мл титана (IV). Есть еще варианты приготовления эталонных растворов из K2TiF6 и Ti2(SO4)3. Если эти реактивы в наличии - могу написать. |
||
Ed VIP Member Ранг: 3345 |
21.12.2005 // 19:10:07
Вдогонку. А официальных методик определения титана в сточных водах имеется 3 штуки. "Мокрой химии" нет, все инструментальные: - атомно-эмиссионая спектроскопия с ИСП, - масс-спектрскопия с ИСП, - ААС. Владелец и разработчик методик - ЦИКВ (С.-Петербург). А стандартные образцы Вы все-таки купите, они их очень быстро и недорого вышлют Вам почтой. Сэкономите кучу времени и нервов. |
||
Leko Пользователь Ранг: 429 |
22.12.2005 // 5:14:41
Спасибо, с этими всеми методиками я знакома. Это выглядит на бумаге просто: растворите титан осч. А растворять его надо минимум НЕДЕЛЮ! Из реактивов есть еще хлорид титана. Как из него сделать сульфат ни разу не встречала. Инструментальные методы не подходят: на АА нужна закись азота, а у нас только ацетилен и кювета, а АЭ и МС нету. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |