| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение глицерина в воде >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение глицерина в воде |
|
miraclov Пользователь Ранг: 7 |
 04.11.2014 // 16:04:25
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте! Кто-нибудь сталкивался с определением глицерина в воде методом газовой хроматографии (аджилент 7890 с масс-детектором "одинарный квадруполь")? Начальство поставило задачу разработать методику - времени 2 недели, потом репрессии...В соседней лаборатории советовали попробовать рефрактометрическими методами, но спектрофотометра у нас нет. Если дадите дельный совет по GC-MS методике определения данного вещества буду премного благодарен! На компьютере есть программа scanview, где можно смотреть варианты методик по компонентам, колонкам, детекторам и т.д., но глицерина в ней нет. В наличии есть колонка DB-1MS UI (длина 30 м, ширина 0,32 мм и толщина адсорбирующего слоя 0,25 мкм) Есть возможность взять на время колонки DB-5MS UI, BD-EN14103, DB-PETRO и HP-INNOWAX на соседнем предприятии (там, к сожалению по поводу моего вопроса ничего не подсказали). Если на этих колонках можно будет заколоть, то наша контора их закупит без вопросов. Жду грамотной консультации. Заранее большое спасибо. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
04.11.2014 // 17:23:50
Редактировано 1 раз(а) Рефрактометрически это на рефрактометре, а не на спектрофотометре. Не знаю как на МС, на ПИД он прекрасно выходит на полярных колонках (ПЭГ или FFAP) достаточно быстро и красиво. Испаритель 240 грд, колонка 180 что-то типа такого... Когда-то использовал его в качестве внутреннего стандарта при определении бензойной и сорбиновой кислот, за неимением каприловой кислоты. Всё получалось ништяк. Экстрагировать хлороформом (можно попробовать эфиром), выпаривать досуха, перерастворить в спирте и колоть. |
|
trozen Пользователь Ранг: 216 |
04.11.2014 // 20:06:11
Редактировано 2 раз(а) какие количества глицерина ожидаются? самое простое выпарить при нагревании под уменьшенным давлением воду, можно этанол или метанол сперва добавить, чтобы лучше вода улетела глицерин нелетучий, останется а потом продериватизировать это МСТФА, и колоть. прекрасно получится на обычной колонке только дейтерированный глицерин надо как вн. стандарт, в sigma продается |
|
miraclov Пользователь Ранг: 7 |
04.11.2014 // 20:45:43
Редактировано 1 раз(а) Концентрации ожидаются довольно низкие - около 20-50 грамм на тонну воды, привозить на определение будут в поллитровых бутылках. Запарюсь выпаривать! Глицерин будет качеством не ниже чда. |
|
trozen Пользователь Ранг: 216 |
05.11.2014 // 0:29:21
Редактировано 2 раз(а) получается 20-50 мкг/мл это значит что 100 мкл воды будет более чем достаточно для анализа (еще и со сплитом 1:50 если колоть). такой объем несложно упарить, если конечно есть девайс для этого, типа такого: |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
