Форумы ANCHEM.RU: Использования HotBlock для анализа минерального сырья

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Использования HotBlock для анализа минерального сырья >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Использования HotBlock для анализа минерального сырья

Strela
Пользователь
Ранг: 252

17.12.2014 // 8:19:04

Доброго всем времени суток!
Приобрели нагревательную систему кислотного разложения проб HotBlock для подготовки проб минерального сырья . Хочется узнать опыт его использования в других лабораториях. Слышал что эту систему используют для подготовки проб к силикатному анализу. Неужели кремний не теряется (система то открытая)?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Rakhot
Пользователь
Ранг: 242

20.12.2014 // 8:14:09

В традиционном химическом силикатном анализе разложение производится вообще на песчаных банях, система тем более открыта, и ничего, арбитражный метод

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

20.12.2014 // 10:47:48

Strela пишет:
Доброго всем времени суток!
Приобрели нагревательную систему кислотного разложения проб HotBlock для подготовки проб минерального сырья . Хочется узнать опыт его использования в других лабораториях. Слышал что эту систему используют для подготовки проб к силикатному анализу. Неужели кремний не теряется (система то открытая)?

Согласен с предыдущим оратором. Жарьте пирожки. А почему должен потеряться кремний? Условия разложения можно в студию?

Strela
Пользователь
Ранг: 252

22.12.2014 // 4:36:59

Редактировано 1 раз(а)

В том то и дело что условий в студию пока не будет, т.к. только осваиваю его. Вот и хотелось опыт услышать (перенять).
По моим расчетам на навеску 0,2 г руды (с содержанием порядка 50-60% SiO2) необходимо добавлять 0,5 мл HF (конц.). Вот я и боюсь потерь Si в виде SiF4.

Duke
Пользователь
Ранг: 512

22.12.2014 // 9:53:42

Даже в автоклавах микроволны с плавиковкой где-то процентов 10% общего кремния дает дуба, интересно, что за чудо способно его сохранить в открытых хотблоках. По идее минимизация времени сокращает его потери, но не устраняет их. Слышал, что для сохранения из небольших навесок добавляют бромид-ион(в виде HBr) для связывания фторсилана. Однако, опять же, получается, из одной навески все не определить, потому как для редких земель и драгметаллов нужны навески заметно более грамма для представительности пробы, а уже при граммовой навеске потери фторсилана неизбежны при любых махинациях. Какой смысл, если на кремний отдельное разложение, почему не делать его классически, вековым способом с щелочными плавнями? У этих хотблоков я знаю откуда ноги растут - из ИАЦ, но уж поверьте, это далеко не панацея, им хорошо пока их анализы никто не контролирует детально.
Получается сохранить весь кремний только из сплавления со смесью гидроксида и пероксида натрия(без нее упорные силикаты не полностью вскрываются). Параллельно все делаем рентгено-флуоресцентным анализом, и сверяем р-ты.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

22.12.2014 // 16:27:55

Редактировано 1 раз(а)

Strela пишет:
В том то и дело что условий в студию пока не будет, т.к. только осваиваю его. Вот и хотелось опыт услышать (перенять).
По моим расчетам на навеску 0,2 г руды (с содержанием порядка 50-60% SiO2) необходимо добавлять 0,5 мл HF (конц.). Вот я и боюсь потерь Si в виде SiF4.

Ну тогда скачайте по ссылке www.anchem.ru/forum/read.asp?id=19171Ваша страница 70. Но желательно ознакомиться со всем.
И ещё посмотрите гост 13230.ТТТ. И после этого объясните, для чего при растворении навески нужна плавиковая. Вы не запутались?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

INTERTECH Corporation
Поставки, сервисное и методическое обслуживание аналитического оборудования в области элементного анализа, в области молекулярного анализа, в области анализа поверхности и наноструктур, в области термического анализа и реологии, в области мониторинга загрязнения воздуха.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

22.12.2014 // 16:45:51

Duke пишет:
Слышал, что для сохранения из небольших навесок добавляют бромид-ион(в виде HBr) для связывания фторсилана.

Думаю, что на слух можно перепутать бор и бром.

Strela
Пользователь
Ранг: 252

23.12.2014 // 5:29:44

smihаilоv пишет:

Strela пишет:
В том то и дело что условий в студию пока не будет, т.к. только осваиваю его. Вот и хотелось опыт услышать (перенять).
По моим расчетам на навеску 0,2 г руды (с содержанием порядка 50-60% SiO2) необходимо добавлять 0,5 мл HF (конц.). Вот я и боюсь потерь Si в виде SiF4.
Ну тогда скачайте по ссылке www.anchem.ru/forum/read.asp?id=19171. Ваша страница 70. Но желательно ознакомиться со всем.
И ещё посмотрите гост 13230.ТТТ. И после этого объясните, для чего при растворении навески нужна плавиковая. Вы не запутались?

Если честно, я не понял для чего вы отправили меня по этой ссылке. В том топике обсуждаются общие вопросы форума.
Гост посмотрел. Чудесный Гост, но он подразумевает сплавление. В моем случае конечная цель - это анализ раствора методом ICP-OES и перегружать раствор ионами щелочных металлов для меня не вариант.
В целом при внедрении HotBlok у меня две основные проблемы - переведение кремния в раствор и присутствие графитизированного углерода.
ИМХО при правильном подходе HotBlok обещает быть очень полезной вещью при производстве массового анализа.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

23.12.2014 // 5:50:03

Извините, но не понимаю, как вставляется не та ссылка. Тогда www.fayloobmennik.net/4416439

Strela
Пользователь
Ранг: 252

23.12.2014 // 6:46:01

smihаilоv пишет:
Извините, но не понимаю, как вставляется не та ссылка. Тогда www.fayloobmennik.net/4416439

Чудесная книжка, знаю ее. Спасибо что напомнили.

Про борфтористоводородную кислоту я думал, в принципе я ее даже использовал при микроволновом разложении, но стабильного результата так и не добился, поэтому вернулся к HF.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

23.12.2014 // 8:14:37

Знакомые разлагали с плавиковой для плазмы - температуру держали не выше 80 гр. С.


Ответов в этой теме: 18 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты