VlCh
Пользователь
Ранг: 6
|
 15.02.2015 // 0:33:06
Редактировано 1 раз(а)
Добрый день, коллеги. Приступили к освоению метода определения фитостеринов в молочных продуктах по ГОСТ 51471-99. Хотелось бы обсудить некоторые моменты. Кристалл 5000.2, ПИД, колонка насадочная. Стерины, выделенные из соевого и рапсового масла (плюс рапсовое масло в смеси с молочным жиром 9:1), неплохо делятся с удовлетворительным разрешением пиков. Согласно ГОСТ 51471-99 количественная оценка содержания фитостеринов в реальных пробах дается по отношению высот соответствующих пиков к пику холестерина в чистом молочном жире. В натуральных продуктах не более 2%. У меня вопрос: проводил ли кто из коллег, работающих по этой теме, оценку погрешности данного метода, возможно в рамках валидации методики? В ГОСТ 51471-99 метрология не прописана. В пробах сыра, например, находится от 0,9 до 2,7% фитостеринов в сумме. Со спредом проще - более 10%. Косвенно погрешность определяется в 20% по холестерину в пробе молочного жира как образца сравнения (в ГОСТ 51471-99 дается рассчитанная концентрация аналита в нем 1 мг/мл; при градуировке ГХ по стандарту холестерина - 0,8 мг/мл). Возможно, стоит сделать внесение стандартов фитостеринов в серию проб молочного жира и оценить потери при многостадийной пробоподготовке методом "внесено - найдено". Поделитесь опытом, буду рад ответу.
|
[]
