Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение металлов в почве на ААС >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение металлов в почве на ААС
Tigra
Пользователь
Ранг: 290

23.02.2015 // 13:04:34     
Добрый день.
До недавнего времени измеряли тяжелые металлы (стандартный набор: Cu, Ni, Mn, Zn, Cr, Pb, Fe, Cd) в почве и донных морских вод на пламенном ААС Shimadzu AA-6200. Пробоподготовка - как я понимаю, растворение навески в азотке на плитке (подробностей не знаю, т.к. пробоподготовкой не занимаюсь). Но прикупили микроволновку, плюс пришла новая методика определения валового содержания ТМ в почве/донных с использованием как раз микроволновки и, внимание, плавиковой кислоты! Да еще и с окончанием на электротермике! Поскольку концентрация ТМ в пробах приличная для электротермики, разработчики "умно" решили вопрос рекомендацией использовать менее чувствительные линий элементов. Эффекты памяти при таких-то концентрациях, срок жизни графитовых трубок - это, очевидно, разработчиками не принималось во внимание. Но не суть... Есть обозначенный выше пламенный атомник, по экономическим причинам (я, надеюсь, верно подсчитал, что себестоимость анализа на пламени раз в -цать дешевле, чем в графите) хотелось бы его и дальше использовать для определения ТМ в почвах/донных, но вопрос с плавиковой кислотой. В описании к прибору сказано, что распылительная камера пластиковая, капилляр платиново-иридиевый, а вот импактор керамический. Как долго проживет эта система при распылении растворов, содержащих плавиковку (пусть и в небольших концентрациях и нейтрализованную борной кислотой)?
P.S. Думаем вообще не использовать HF, но кое-какие сравнительные тесты поставить требуется.
P.P.S. Может я чего не понимаю, и определение ТМ в почвах на графите - это беспроблемный, довольно экономичный анализ?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
CITАС
Пользователь
Ранг: 360


23.02.2015 // 18:59:44     

Tigra пишет:
Добрый день.
До недавнего времени измеряли тяжелые металлы (стандартный набор: Cu, Ni, Mn, Zn, Cr, Pb, Fe, Cd) в почве и донных морских вод на пламенном ААС Shimadzu AA-6200. Пробоподготовка - как я понимаю, растворение навески в азотке на плитке (подробностей не знаю, т.к. пробоподготовкой не занимаюсь). Но прикупили микроволновку, плюс пришла новая методика определения валового содержания ТМ в почве/донных с использованием как раз микроволновки и, внимание, плавиковой кислоты! Да еще и с окончанием на электротермике! Поскольку концентрация ТМ в пробах приличная для электротермики, разработчики "умно" решили вопрос рекомендацией использовать менее чувствительные линий элементов. Эффекты памяти при таких-то концентрациях, срок жизни графитовых трубок - это, очевидно, разработчиками не принималось во внимание. Но не суть... Есть обозначенный выше пламенный атомник, по экономическим причинам (я, надеюсь, верно подсчитал, что себестоимость анализа на пламени раз в -цать дешевле, чем в графите) хотелось бы его и дальше использовать для определения ТМ в почвах/донных, но вопрос с плавиковой кислотой. В описании к прибору сказано, что распылительная камера пластиковая, капилляр платиново-иридиевый, а вот импактор керамический. Как долго проживет эта система при распылении растворов, содержащих плавиковку (пусть и в небольших концентрациях и нейтрализованную борной кислотой)?
P.S. Думаем вообще не использовать HF, но кое-какие сравнительные тесты поставить требуется.
P.P.S. Может я чего не понимаю, и определение ТМ в почвах на графите - это беспроблемный, довольно экономичный анализ?

Если Вас не затруднит, отправьте, пожалуйста текст новой методики с ЭТААС на эл. почту, - citac14{coбaчkа}mail.ru
Заранее спасибо.
Ezreal
Пользователь
Ранг: 101


25.02.2015 // 13:41:00     
Если вы связываете F (я имею в виду-точно связываете), то все равно в общем-то что у вас одна часть керамическая.
Я такие растворы через металлическое сопло пропускал.
А если не связываете полностью, то керамическая часть сами понимаете, прикажет долго жить.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


25.02.2015 // 16:32:30     

Ezreal пишет:

А если не связываете полностью, то керамическая часть сами понимаете, прикажет долго жить.

Откуда у Вас информация о составе керамики у СТ? Окись алюминия тоже отправится в мир иной?

"то керамическая часть сами понимаете, прикажет долго жить."

"то керамическая часть, сами понимаете, прикажет долго жить."
Tigra
Пользователь
Ранг: 290


26.02.2015 // 6:53:18     
скан методики отправил.
Прошу извинить, что ввел в заблуждение, но методика оказалась исключительно на донные. О почве речи нет. Также в методике не упоминается с какой целью добавляется борная кислота.
Так кто-нибудь подскажет, что делать-то с этим керамическим импактором-шариком? Намедни получил ответ от сервис-инженера Шимадзу с предложением заказать спец.комплект для агрессивных сред. В этом комплекте набор колец-прокладок. Причем, навскидку, стандартные прокладки вполне подходят к HF. О других частях распылителя ни слова.
Ezreal
Пользователь
Ранг: 101


26.02.2015 // 6:55:53     
Поскольку дополнительных данных нет, я предположил худший вариант. Предварительно рассказав о своем опыте если вариант лучший. Все просто.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты