| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
регенерации колонки >>>
|
 |
| Автор | Тема: регенерации колонки |
|
Танька29 Пользователь Ранг: 6 |
 06.03.2015 // 11:20:51
Редактировано 1 раз(а) здравствуйте. помогите пожалуйста!! можно ли как-то регенерировать колонку Synergi Fusion? определяем на ней витамины А,Е и Д, подвижная фаза ацетонитрил:вода. В последний раз делали кровь, пробоподготовка была такая 15-20 г сыворотки + 15-20мл этанола + 15-20мл 50% КОН + гидрохинон и ставим все это в сушильный шкаф на ночь при Т=37С. на следующий день экстрагируем гексаном, отгоняем на ротационном и остаток растворяем в 2 мл гексана. После выпаривания получилась странная вещь-желтоватая жидкость с оранжевыми жирными каплями (что это?) но после того как добавили гексан все капли растворились. (делаю кровь в первый раз и не знаю нормально это или нет) решила вколоть, только вколола и давление мгновенно выросло до 150 бар!!! теперь не могу привести ее к нормальному состоянию. Что делать!??? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
sirer Пользователь Ранг: 46 |
06.03.2015 // 16:36:01
Приветствую. Странно, вроде не должно бы появляться гетергенности из гексана. Может при экстракции захватили что-то в гексан? Но не понятно почему растворились.... По Вашей методике действительно идет закол гексана в воду-ацетонитрил? Ввод пробы в растворителе, не смешивающимся с элюентом очень рискованно. Скорее всего у Вас выпал некий осадок и забил входную фриту. самый надежный вариант - отдать специалисту (скажем Юре Волгину или мне), поскольку самостоятельно колонку можно дополнительно угробить. Если решите рисковать сами - только для этой колонки - переверните колонку, промойте ацетонитрилом (ведь у Вас не буфер?), потом тетрагидрофураном, потом гексаном, потом тгф, потом ацетонитрилом. Каждого по 10 колоночных объемов, скорость потока - лучше поменьше, я мою при 0.2 - 0.5 мл/мин (давление не должно быть выше 10 мПа). Может получится. |
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
07.03.2015 // 17:00:12
Я бы просто помыл изопропанолом в обратном направлении со скоростью 0.2 мл/мин (Если колонка внутренним диаметром 4.6мм. Если диаметр 2.1 мм, то 20-50 мкл/мин). Пару часов. И предварительно проверьте, не засорились ли все соединительные элементы между инжектором и колонкой: капилляры, фильтры, предколонка - если они у Вас были установлены. PS Только не вздумайте при промывке присоединить колонку к детектору! |
|
Танька29 Пользователь Ранг: 6 |
25.03.2015 // 10:27:12
большое спасибо за советы!! попробуем промыть. капилляры проверяли, поменяли предколонку, но ничего не изменилось. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 3 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
