| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
нужна элементарная помощь (работаю на препаративных колонка) >>>
|
 |
| Автор | Тема: нужна элементарная помощь (работаю на препаративных колонка) | |||||
|
AnnChem Пользователь Ранг: 2 |
 20.03.2015 // 22:51:24
Редактировано 1 раз(а) После долгого перерыва начала работать в аналитической лаборатории, ставят на препаративные колонки выделять молекулы в производственных масштабах. Люди добрые, скажите что сейчас лучше всего почитать, а главное где: мне нужна базовая теория, ну и что-нибудь еще, что вы посчитаете актуальным. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
cholesterol Пользователь Ранг: 109 |
22.03.2015 // 17:11:08
Начните с H. Schmidt-Traub - Preparative Chromatography: of Fine Chemicals and Pharmaceutical Agents, или H. Schmidt-Traub - Preparative Chromatography (2013), потом, если окажется мало, то Guiochon, Felinger - Fundamentals of Preparative and Nonlinear Chromatography (2006). Думаю, что этого хватит. Если есть пробелы в понимании хроматографии как таковой, то Snyder - INTRODUCTION TO MODERN LIQUID CHROMATOGRAPHY (Third Edition) |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
22.03.2015 // 18:00:30
Еще есть Бидлингмайер "Препаративная жидкостная хроматография", Москва, "Мир", 1990. Старовата, зато на русском. А вооще можно, особо не заморачиваясь, начинать делить, взяв в основу несколько простых правил: 1. Расход элюентов бешеный, поэтому изократика всегда лучше градиента (конечно когда и то и другое возможно). И рецикл элюента. 2. В случае в первую очередь градиента, важно возвращение в работу его компонента/ов. Это в первую, если не единственную очередь, ректификация эффлюента. Как правило, работа идет в режиме ОФ хроматографии и основной компонент перегоняется в виде азеотропа (за исключением метанола, с ним хуже). Отсюда - нужно подбирать состав исходя из азеотропа, если это возможно. 3. Ну и нужно подбирать условия разделения, чтобы получить максимальную нагрузку в единицу времени при заданной чистоте получаемых веществ. (колонка, состав элюента, наклон градиента, возможность регенерации). 4. Как правило выбор колонок ограничен, что накладывает дополнительное ограничение на п.3. Возможно на подбор условий у Вас уйдет меньше времени, чем на изучение литературы. Что ни в коем случае не является советом ее не изучать! 
|
|||||
|
AnnChem Пользователь Ранг: 2 |
23.03.2015 // 13:07:28
Благодарю за ценную информацию. Начну тогда с базовой теории, ну и на опыте буду осваивать... Спасибо |
|||||
|
Андрейвладими Пользователь Ранг: 139 |
 23.03.2015 // 18:51:41
Пункты 1. и 2. - чистая теория, имеющая отношение к весьма узкому кругу работ, а при решении практических задач условия разделения (сорбент, его количество, элюенты, градиент/изократика, способ выделения вещества из целевой фракции) определяются исключительно целью препаративного разделения. Например сейчас льют две препаративные колонки, обе в весьма быстром градиенте. Все грязные фракции уходят в слив, растворители (весьма летучие, иначе с ними улетит и продукт) отгоняются в весьма слабом вакууме, а целевые будут перегоняться при ~20 mmHg. Это решение конкретной задачи отправить клиенту парочку красивых баночек. Следующая задача будет иной, и хроматография тоже будет иной. |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
24.03.2015 // 20:44:43
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
24.03.2015 // 20:44:43
Андрюша, когда хроматографией занимается синтетик, как ты, да к тому же работающий в достаточно богатой организации, как наша, то можно выливать излишний эффлюент фтопку и гордо сдавать заказчику 1-2 "баночки" по 1-10г в день. Или даже изредка по 100г. Когда этим занимается человек, приставленный к прибору специально для выполнения препаративных выделений в масштабах 10 - 20 "баночек" в день или сотен граммов/килограммов вещества в день, вопросы, на которые ты не обращаешь внимание, вылезают вперед. Впрочем, как ты справедливо написал, это уже "следующая задача". Препаративное выделение микрограммов олигонуклеотидов - это еще одна "следующая задача"... ...Чего это я тупой саблей размахался?.. Видимо от старости и болезней... Все равно я тебя очень уважаю! Как очень хорошего химика...
|
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
24.03.2015 // 20:45:33
Редактировано 2 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
24.03.2015 // 22:46:12
Помнится, ты, когда в БXM аналитические колонки паковал, то тестил их в изократе на зацикленной системе
|
|||||
|
sirer Пользователь Ранг: 46 |
25.03.2015 // 0:33:49
Ща отрабатываю одну методику, правда аналитическую. Так у меня элюент гептан зациклен через колонку с окисью аллюминия и мол.ситами (сухой нужен....). А в 90 я препаратив в рецикле через насос регулярно юзал. Помню на колонку 22.5 мм диаметром обращенку наносил по 5 г сложной смеси и разделял успешно |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
25.03.2015 // 1:54:15
Юра, помня то безобразие каким вы занимаетесь, не думал что ты такой уж приверженец изократического препаратива. В защиту градиентного варианта я бы сказал что (как правило) можно использовать более короткие колонки, меньше время на цикл, можно растворять пробу в более сильном растворителе при большей концентрации и вводить больший объем. В результате - выше производительность при не факт что больших затратах. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
