| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Купим деталь от испарителя хроматографа GC-17A (Shimadzu) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Купим деталь от испарителя хроматографа GC-17A (Shimadzu) | |||||
|
Pilot45 Пользователь Ранг: 87 |
 01.04.2015 // 15:13:12
Редактировано 5 раз(а) Здравствуйте! Возможно, что у Вас есть списанный хроматографа GC-17A (Shimadzu). Нас интересует узел, который накручивается на испаритель. Тот самый, через который подается газ-носитель и выполняется сброс с септы. На первом фото - этот узел установлен на испаритель, на втором - отсоединен от него. PS Почему-то указанные ссылки в тегах img /img , как это указано в инструкции, не отображаются. Так что, если у вас есть что предложить, но захочется уточнить о чем речь, пройдите по ссылкам или отпишитесь мне. [/img] |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
02.04.2015 // 9:17:40
Сброс с септы реально нужен? Какая резьба у большой гайки? Может, от других хроматографов подойдёт? |
|||||
|
Пал Палыч Пользователь Ранг: 184 |
02.04.2015 // 16:05:00
А почему бы Вам не обратиться в ближайшее представительство Шимадзу? Модель GC-17 была снята с производства в 2004 году, вполне возможно, на складах ещё остались эти детали (Шимадзу поддерживает модели в течение 10 лет с момента окончания продаж). |
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
02.04.2015 // 16:36:12
Судя по гайке, там может и от GC-2010 подойдет, который здравствует и по сей день... |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
02.04.2015 // 19:22:22
Нет, не подойдет. |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
03.04.2015 // 12:44:15
Что-то отломалось или резьба сбита? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Pilot45 Пользователь Ранг: 87 |
03.04.2015 // 17:23:57
Редактировано 1 раз(а) Нет. У меня проблема с хроматографом Хромос ГХ-1000. Мы его брали для высокотемпературного анализа тяжелых нефтяных фракций. Но никак не могу победить паразитные пики от, как мне кажется, идущие с резинового колечка, надеваемого на лайнер. Что только не делал... Менял колечко на "высокотемпературное с низким уровнем фона" (из комплектации Кристаллов), вымачивал и даже несколько часов кипятил это колечко в гексане, чистил (отжигал содержимое) фильтров (предположил, что гелий грязный). На мембране стоит гайка с водяным охлаждением + сброс с мембраны около 2 мл/мин.. Для эксперимента удалял вату из лайнера (я использую кварцевую вату из ЗИПа к Shimadzu). Все одно появляются два паразитных пика. Причем если сделать "холостой прогон" без закола, потом быстро остудить термостат колонок, и повторить такой же холостой прогон (в режиме программирования от 80 до 290 °С) , то эти пики весьма малы (меньше 1 мВ). Стоит подержать камеру термостата "холодной" (80 °С), высота этих пиков начинает расти, причем чем дольше стоит при 80 °С, тем больше эти пики. Если стоит пару часов, так эти пики возрастают до 30-50 мВ. Т.е. явно что-то конденсируется в колонке. Мне вообще непонятно как наши производители имеют наглость утверждать, что из хроматографы работают при 450 °С, когда и Хромаса и у Кристаллов в качестве уплотнения используется та самая силиконовая резина. Я смотрел параметры "Термогрина" - максимальная рабочая температура - 350 °С. Но и при 290 она нещадно газит. Линия сброса - это отдельная песня: сброс выполняется в трубку, которая идет вертикально вверх (у Хромаса она практически сразу выходит из термостата), отчего сконденсированные в этой трубки компоненты проб тупо стекают в камеру испарителя. Поэтому каждое утро на Хромасах и Кристаллах у нас начинается с "холостого прогона" для прожаривания камеры испарителя. И какой только гадости не выходит на этом прогоне! Совсем не так на Shimadzu (у нас хромасс GCMS QP5050A). Уплотнение графитовое, сброс пробы осуществляется через термостат испарителя вниз в буферную емкость (трубка диаметром милиметров 6 и длиной 200 мм, расположенная в в термостате колонок) и уж только потом поднимается на поверхность панели и через фильтры идет на регулятор. . Септа из резины термогрин (на фотографии она видна) имеет изумительную конструкцию , которая обеспечивает низкую температуру даже без ухищрений с принудительным охлаждением и высокую герметичность на протяжении сотен заколов (тогда как в наших приборах септы приходится менять через 10-15 заколов. В общем "прожаривать" холостым прогоном приходится только тогда, когда накануне кололи уж откровенную гадость. Вот я и хочу модернизировать на первых порах хотя бы испаритель на Хромосе подтянув его конструкцию к шимадзовской. Я снял размеры узла, который я прошу, и в принципе, можно сделать. Но некоторые работы очень тонкие, а уж как вварить трубки в условиях наших мастерских я и вовсе не знаю. Нет у нас такой технологии. Вот и пришла мне в голову мысль взять готовую железяку от списанного прибора. Совет обратиться в представительство Shimadzu хорош, я и сам думал про это, но коллега, которая с ними поддерживает контакт приболела. На след. неделе выйдет и мы попробуем добыть узел там, но, поправде говоря, я думаю, что надежды на это немного  А расходных материалов для Shimadzu у нас неплохой запас: довольно богато снабдили при первоначальной комплектации и мы еще подкупали. Так что надолго хватит  И да, лайнер у Simadzu имеет те же самые геометрические размеры, что и у Хромаса: так что графитовая феррула встает на него идеально.
|
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
03.04.2015 // 17:40:01
Может и глупый совет от не спеца, но почему не заменить уплотнения на фторопласт? Гайки ведь явно не влияют? И конструкция тоже? |
|||||
|
nipe Пользователь Ранг: 304 |
03.04.2015 // 18:06:36
А газ-носитель у вас в баллоне не влажный случайно? Может баллон поменять? |
|||||
|
Pilot45 Пользователь Ранг: 87 |
03.04.2015 // 20:18:31
Редактировано 1 раз(а) Фторопласт совершенно не подходит для уплотнения соединений работающих в термоциклах. При 60°С он начинает резко увеличиваться в объеме, выползая в любые щели, а при возврате температуры не восстанавливает свои геометрические размеры. Кроме того: а) у него тривиально невысокая рабочая температура - +280°С; б) технический фторопласт напичкан всякими добавками так, что букет паразитных пиков будет еще больше. Занятно, что первый наш Кристалл (кажется 98-го года) комплектовался уплотнениями лайнера из фторпласта в металлической обечайке. Решение явно неудачное. Что значит "Гайки ведь явно не влияют? И конструкция тоже?". В смысле что стальные гайки ничего не выделяют? Тогда возражений нет. А вот конструкция может очень сильно влиять. О конкретном примере я подробно рассказал выше. Касаясь конструкции испарителя этого Хромоса, у меня есть одно подозрение. Дело в том, что или из-за сбоя программы (такое бывало, что он начинает верещать о перегреве испарителя и показывает температуру за 450 °С, но перезапускаешь программу и видишь, что тревога была ложной) или из-за замыкания проводов на входе термометра сопротивления, месяца два назад подрасплавились алюминиевые элементы конструкции испарителя. Я сделал чертежи и мне изготовили новые. Сам корпус (трубка из нержавейки, в который вставляется лайнер), естественно, взят старый. Но! Я обращал внимание, что в старой конструкции он болтался довольно свободно, что не способствовало равномерному нагреву этой трубки до нужной температуры. А перед установкой трубки в новые детали я выбрал зазор подмоткой несколько слоев 10 мкм алюминиевой фольги. Теоретически это подняло температуру этой трубки ближе к заданной. Может и поэтому фонить стало больше, чем на старой, хотя и не радикально. |
|||||
|
Pilot45 Пользователь Ранг: 87 |
03.04.2015 // 20:34:55
Редактировано 2 раз(а) Хм.. что значит "влажный"? Тривиально - с парами воды? Ну так: 1) я же писал, что прожарил набивку фильтров (молекулярные сита), должны были задержать и воду и более тяжелые соединения. Да и вода не будет давать пиков; 2) Если "влажны" - значит содержит другте органические соединения, то они явно тяжелые: пики на 14 и 16-минутах выходят при программировании температуры колонки с 80°С со скоростью 15 °С/в минуту. Они явно откуда-то берутся в газовой фазе в горячем (290 °С) испарителе и поступая в холодную колонку (80°С) конденсируются на её входном конце. А при программировании температуры радостно выходят из неё. 3) Рядом стоят 2 Кристалла-2000М. Там такого практически нет. Питаются от одних и тех же баллонов. Да, были эксперименты в которых температура испарителя задавалась 150 °С, тогда пики не наблюдались, но при 180 °С опять появлялись, хоть и значительно меньшие, чем при 290 °С. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 35
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
