| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
"эффект среды" при дериватизации с ДНФГ ?? >>>
|
 |
| Автор | Тема: "эффект среды" при дериватизации с ДНФГ ?? | ||
|
Ксения Арье Пользователь Ранг: 6 |
 01.04.2015 // 17:22:05
Здравствуйте  Ловлю карбонильные соединения с ДНФГ в 2-системах: 1. спирт со следовыми количествами воды 2. спирт:вода = 1:1 Обнаружилась несуразица: таже проба при разведении водой в 2 раза дает больше продуктов, чем проба не разведенная. Вопрос: кто-нибудь сталкивался с подобным? Существует объясняющая это дело литература? Подскажите, пожалуйста, если да. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
 06.04.2015 // 12:46:35
Да там кажется изомера два для каждого соединения. А при разведении пробы элементарно разрешение становится нормальным) вот и видите в два раза больше пиков) |
||
|
Ксения Арье Пользователь Ранг: 6 |
06.04.2015 // 15:28:41
Наверное, непонятно сформулировала проблему. При разбавлении пробы получается, что растет пик карбонильного соединения (больше высота, площадь), а не больше пиков становится, вот как. В дистиллированной воде альдегидов же нет, с чего бы тогда расти пику? Кстати, при получении гидразонов как раз избавляются от воды, а-ля сдвигаем равновесие в сторону дегидратации гидразонкарбинола. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
06.04.2015 // 16:40:00
Холостую-то делали? |
||
|
Ксения Арье Пользователь Ранг: 6 |
06.04.2015 // 22:43:00
Делали конечно. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
06.04.2015 // 23:17:07
Еще одна непонятность - разводили не ПРОБУ, а ОБРАЗЕЦ? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Ксения Арье Пользователь Ранг: 6 |
06.04.2015 // 23:37:10
Разводили образец. Т.е. ректификат развела с водой, 1:1, и с таким же количеством ДНФГ снимала хроматограмму. И высота карбонильного пика выросла в сравнении с отснятым по этой же схеме ректификатом. "Человеческий фактор" или кривость рук исключен, т.к. тоже самое делал другой человек |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
06.04.2015 // 23:45:03
ну так значит в другом случае реакция в 2 раза быстрее идет
|
||
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
07.04.2015 // 21:23:17
При разбавлении этанола водой синтезируется ацетальдегид. Окисление растворённым кислородом. Для предотвращения этого охлаждайте спирт до -20 оС и воду до 0 оС. Дегазируйте. |
||
|
цгиэ Пользователь Ранг: 176 |
21.04.2015 // 15:34:09
а время от получения пробы до вкола в обоих случаях одинаковое было. по-моему соединения с ДНФГ очень нетойкие и интенсивность флорессценции сильно падает буквально по минутам. если в одном случае пауза была скажем 10 мин, в другом 1 мин-результаты будут разные |
||
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
22.04.2015 // 7:31:53
Редактировано 1 раз(а) Каков у Вас Стоксов сдвиг? И каков угол между осью освещения и регистрации свечения? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
