| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблема с флюоратом Shimadzu RF-10axl >>>
|
 |
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
 02.04.2015 // 13:44:36
Уверены, что нет розжига и лампа не горит (и врут календари... Кхм, простите, не туда понесло)? Крышка сверху (над лампой) стоит и свечения лампы ксеноновой нет? Если Over - это значит сигнал превысил 999.9. 450 - длина волны возбужденая, 500 - испускания. Обычно если нет розжига - он выдает ошибку, пищит истошно и все, сигналу в этом случае просто не может появиться... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
stan55582 Пользователь Ранг: 80 |
02.04.2015 // 13:57:04
Свечения нет. Т.к. после выставления Lamp 1, треск и все. И пишет Lamp error. Т.е. явно не зажглась. |
|||||
|
Marlin Пользователь Ранг: 66 |
02.04.2015 // 18:15:23
Редактировано 1 раз(а) Вот с новой лампой как-то непонятно, что происходит. Seeking home - это, как понимаю, какие-то проблемы с поиском начальной\исходной позиции монохроматора. А вот что такое 450 500 over -неясно. Но это никак не может быть от избыточного сигнала, лампа то ведь не поджигается, откуда сигнал? 450 и 500 тоже никак с возбуждением\эмиссией не связаны, там же идет сигнал не от образца, а от лампы - какую длину волны монохроматор выделил из спектра возбуждения, та и идет на детектор. Так что смысл выданной информации мне пока не ясен. Может прибор пытается какую-то калибровку провести? Соответственно, может кювету с водой надо установить, чтобы сигнал от источника мог попадать на детектор. Кстати, калибровка по длинам волн там должна быть - смотрю инструкцию на RF-20, там эта процедура прописана. Калибровка ведется по ртутной лампе, она должна быть в комплекте. Хотя, если лампа не горит, то и калибровки быть не может. А у вас мануал на прибор имеется, там какие-то примеры кодов ошибок приведены? Если можно, напишите подробнее как вы проводили процедуру с новой лампы и что выдавал при этом прибор. |
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
02.04.2015 // 20:15:59
Редактировано 1 раз(а) Калибровка по ртутной лампе - эта калибровка длин волн. Ртутная лампа в стандартном комплекте не идет (по-крайней мере, у нас не было). Кроме неё для этого еще и держатель нужен. Seeking home - это не проблема, это процедура при инициализации. Приходят в движение зеркала. 450 - заданная Вами в методе длина волны возбуждения 500 - заданаая Вами в методе длина волны эмиссии over (обычно на этом месте вообще просто цифры) - это величина аналитического сигнала. В данном случае означает, что сигнал выходит за предел. Если бы не было такого же детектора - вообще не стал бы писать и спорить. Здесь, на форуме, вообще бывают сервис-инженеры Шимадзу. Может они подскажут, в чем беда. Для меня удивительно значение over, если лампа не горит. Отделение с кюветой закрыто? |
|||||
|
Marlin Пользователь Ранг: 66 |
02.04.2015 // 20:37:58
Редактировано 1 раз(а)
Естественно, что речь идет о калибровке длин волн. Что там еще можно калибровать ртутной лампой? Квантовый выход? Какое запределивание сигнала детектора может быть, если источник не поджигается? Какая эмиссия может быть, если нет флуорофора? Только источник возбуждающего света, т.е. длина волны возбуждающего света=длине волны света на детекторе. За счет чего сдвиг по длинам волн в 50 нм? Неупругое рассеянние света воздухом? Речь идет о процессе запуска прибора, а не об измерении флуоресценции образца. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Marlin Пользователь Ранг: 66 |
02.04.2015 // 20:37:59
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
02.04.2015 // 20:51:19
Кроме калибровки длин волн есть процедура юстировки положения лампы, она тут тоже обсуждалась  Еще раз: на дисплее высвечивается заданные в методе значения длин волн. То, что написано дальше - вообще что-то не понял. Судя по Вашим словам длина волны возбуждения и регистрации флуоресценции должны быть одинаковые. Но это не так. Банально - открываем первый же попавшийся мануал, про учебники аналитики не говорим вообще. ftp://ftp.aquilab.ru/manuals/DetFluor%20121M.pdf Seeking home происходит именно при запуске, о чем я уже писал. И параметры эти также сразу после поиска позиции выводятся на дисплей. |
|||||
|
Marlin Пользователь Ранг: 66 |
02.04.2015 // 20:57:45
Редактировано 3 раз(а) Вы невнимательно читали мои плсты. Еще раз объясняю на пальцах. Происходит запуск прибора. В кюветном отделении кюветы с люминофором, как я понимаю, нет. Откуда берется флуоресценция? Расскажите своими словами. Вот когда Вы поместите кювету с люминофором в прибор, тогда после поглощения возбуждающего света, люминофор перейдет в возбужденное состояние. В этом состоянии за время жизни люминофор успеет потерять часть энергии возбуждения за счет разных релаксационных процессов. В результате флуоресценция будет испущена на более длинных по сравнению с поглощением длинах волн (Стоксов сдвиг). Но вот если люминофора в кюветном отделении нет, только свет от источника возбуждения может достичь детектора. Соотвественно, в данном случае речь идет не о люминесценции, а о рассеянном свете. Но он опять же будет иметь ту же самую длину волны, что и возбуждающий свет. Теперь понятно, о чем я написал выше? 450 и 500 нм, это, если Вы проводите измерение флуоресценции на одной длине волны. А топикстартер ничего не говорил о моде измерения, коих может быть несколько. Но, может, инициализация прибора проходит так, как Вы пишите. Но хотелось бы услышать топикстрартера. Юстировка и калибровка - все же разные вещи. |
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
02.04.2015 // 21:38:59
Там установлена сама кювета, в которой есть, как минимум, подвижная фаза. От неё, конечно, не будет аналитического сигнала никакого. У меня когнитивный диссонанс начинается, честно говоря. Вы включаете прибор, он проводит инициализацию. После этого, по Вашей логике какие значения длин волн должны быть? Ну не 0 же. Выставляются те, что использовались в последний раз. В обычном режиме, в качестве детектора для ВЭЖХ, он работает по принципу - задали длину волны возбуждения в методе (у ТС, я так понимаю, это 450 нм) и испускания (500 нм). Если отделение закрыто и лампа не горит - значение сигнала должно быть 0, но никак не over, что свидетельствует о том, что на приемник попадает слишком много света. Можно обнулить, нажав zero, конечно. Я говорю ТОЛЬКО об этом все это время. Для этого детектора, к слову, регистрация только 1 длины волны - это норма. Вы уверены, что не путаете этот детектор с чем-то другим? Я отталкиваюсь от того, что знаю о нем по работе. Если Вы думаете, что он может снимать разом 10-20 разных длин волн - нет, не может. Да, этот детектор умеет снимать весь спектр, если остановить поток ПФ через него, тогда он начинает уже сканировать, поворачивая зеркало. Но речь идет о другом - у человека не происходит розжиг лампы. При этом, почему-то, детектор свято уверен, что сигнал очень высок, когда там вообще возле 0 все должно колебаться. |
|||||
|
Marlin Пользователь Ранг: 66 |
02.04.2015 // 22:09:15
Думаю, что при инициализации любого флуориметра детектрирования люминесценции как таковой не происходит. Детектор скорее всего закрыт шторкой или на него не подается рабочее напряжение. Так что, если over, действительно означает насыщение сигнала детектора, то это или программная ошибка или на детектор подается какое-то избыточное напряжение, ведущее к его некорректной работе. Если там все организовано в виде электромеханической шторки на детекторе, может она "залипла" в открытом положении и любые попытки включить прибор ведут к сбою? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 27
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
