Форумы ANCHEM.RU: Анализ полимеров с помощью HPLC

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ полимеров с помощью HPLC >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Ijen
Пользователь
Ранг: 4

23.04.2015 // 13:34:55

Для LCSolution вам потребуется GPC опция.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

23.04.2015 // 15:00:58

Alexey745 пишет:
Уважаемые коллеги! Возникла потребность обнаружения инден-стирольных полимеров в продуктах коксования. Порывшись в источниках, ничего лучше гель-проникающей хроматографии для анализа полимеров не нашел. Однако в наличии имеется только жидкостник Shimadzu LC-20 и колонка от гель-хроматографа. В связи с этим ряд вопросов:
1. Возможно ли объединение этих девайсов с целью получения полноценного гель-хроматографа?
2. Какие, вообще, условия анализа полимеров на гель-хроматографе?
3. Может существуют другие методы (вплоть до мокрой химии) суммарного обнаружения полимеров?

Чтобы сказать определенно, подойдет ли имеющееся для ГПХ полимеров, то необходимо изначально хотя бы знать диапазон молекулярных масс этих самых инден-стирольных полимеров. Это необходимо для правильного подбора ГПХ колонки (диапазона эксклюзии). А так, ваш Шимадзу вполне подойдет, поскольку чего-нибудь содержащее стирольные структуры явно поглощает УФ. Обычно в ГПХ полимеров используют рефрактометрический детектор, но если эти самые инден-стирольные полимеры растворяются в чем-нибудь типа метанола, ацетонитрила или тетрагидрофурана, то вполне подойдет и УФ-детектор. Если нет.... то тогда необходим рефрактометрический.
Естественно, для ГПХ необходимы стандарты масс для калибровки (хотябы три-четыре массы перекрывающие диапазон требуемых для поиска масс инден-стирольных). С полистиролами проблем обычно нет.
Что касается условий ГПХ (вернее для вашего случая говорить следует об эксклюзионной хроматографии) хроматографа то параметров вашего LC вполне хватит (здесь важны больше параметры стабильности подачи элюента насосом). Далее следует в зависимости от способности растворяться в вышеназванных растворителях искомых полимеров, необходимо определиться с детектором (УФ или RI). Проверить диапазон эксклюзии имеющейся колонки. Если Вас по-пиково не интересует, то диапазон эксклюзии должен быть таким, чтобы полимеры у Вас попадали в зону эксклюзии, а не в диапазон разделения масс. Тогда брутто Вы будете иметь некий несимметричный пик с так-называемым временем эксклюзии Vo где будут суммарно находиться полимеры, в то время как бензол и иже с ним низкомолекулярщина будет выходить вторым пиком, но по другую зону эксклюзии с Vt.
В эксклюзионке важно добиться того, чтобы составляющие ингредиенты пробы не делились по адсорбционному принципу, а только по молекулярному.
В общем повествовать можно долго....

лот
Пользователь
Ранг: 1172

23.04.2015 // 17:40:26

Редактировано 1 раз(а)

Garry пишет:

В общем повествовать можно долго....
В общем, Алексей, берите книги и читайте... И это самый правильный совет, который Вы здесь получили. Что толку в советах, когда судя по всему, Вы даже основной терминологии в ГПХ не знаете. А область эта сложная и многотрудная. Если времени нет - посмотрите, может есть кто-то в шаговой доступности, кто Вами может лично "плотно" поруководить. Успехов!

Alexey745
Пользователь
Ранг: 13

24.04.2015 // 16:29:43

Благодарю коллеги за участие, но похоже мое хитромудрое руководство решило поступить по старому принципу: нет прибора - нет проблем, и отправиться мой ВЭЖХ на консервацию, чтоб глаза не мозолил. К сожалению современная коксохимия в глубокой ж.. упадке.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

24.04.2015 // 16:53:29

Alexey745 пишет:
Благодарю коллеги за участие, но похоже мое хитромудрое руководство решило поступить по старому принципу: нет прибора - нет проблем, и отправиться мой ВЭЖХ на консервацию, чтоб глаза не мозолил. К сожалению современная коксохимия в глубокой ж.. упадке.

Думаю, что полимер коксохимику совсем не интересен. Ну что он с ним будет делать? Дополнительный чирей на причинном месте? Строить отдельное производство по извлечению? Кто ему даст?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.

Alexey745
Пользователь
Ранг: 13

24.04.2015 // 18:16:31

Дело не в извлечении. Просто полимеры в химических продуктах коксования ведут себя как темная материя - их никто не видит, а они потихоньку "пакостят". Вдруг на ровном месте перестает отстаиваться от воды смола или товарный бензол меняет цвет с желтого на темно-коричневый и какой-то гадостью забивается аппаратура. Я на ГХ вижу, что в пробе есть невидимая часть, но чем её вытащить на свет Божий не знаю.

СергейК
Пользователь
Ранг: 125

10.06.2015 // 14:22:21

Насколько я понял вопрос уже не актуален. Выскажу свои соображения. Мы в такой же хроматограф загоняли (полиамид) полимер и определяли на обычной колонке, с диодно-матричным детектором. Не силен в этом, по-моему этот вид называется интерполимерной хроматографией. По моему мнению автору не нужен ГПХ анализ, так как его не интересует молекулярная масса и молекулярно-массовое распределение его полимера. Если же интересует, то обойтись без рефрактометрического детектора не получится, так как ячейку надо калибровать по полимерным стандартам (как правило по полистиролу), а данные для калибровки естественно приведены для рефрактометра.
Если интересует метод который мы применили для анализа полиамида, могу более подробно рассказать, обращайтесь skomisarov(собака)gmail.com


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты