| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Методика определения АПАВ на анализаторе жидкости "ФЛЮОРАТ-02" ПНД Ф 14.1:2:4.27-95 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Методика определения АПАВ на анализаторе жидкости "ФЛЮОРАТ-02" ПНД Ф 14.1:2:4.27-95 | ||
|
Тимирова Валерия Пользователь Ранг: 119 |
 10.04.2015 // 9:34:54
Добрый день. Сейчас внедряем эту методику возник такой вопрос: а кюветы должно быть две или можно одну? просто обычно, например на кфк для контроля используют другую кювету. А на флюорате это принципиально? Спасибо за ответы! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
11.04.2015 // 0:05:17
Вторая кювета полезна для определения высоких концентраций: экономит хлороформ, время и здоровье. Кюветы производятся по технологии спекания и в угловых стыках могут иметься поры, в которых концентрируются комплексы краситель-АПАВ, которые потом медленно диффундируют в хлороформ. Кюветы приходится относительно долго замачивать в хлороформе. |
||
|
Тимирова Валерия Пользователь Ранг: 119 |
13.04.2015 // 6:59:49
Спасибо! Значит 2 надо приобрести кювету! |
||
|
КоСА Пользователь Ранг: 56 |
13.04.2015 // 11:23:10
А разве ПНД Ф ......27 действующая? Мы работаем по ....158 |
||
|
КоСА Пользователь Ранг: 56 |
13.04.2015 // 11:28:31
Вопрос про АПАВ, если можно . Про концентрирование пробы, при обнаружении концентраций менее 0,1 мг/дм. Когда берем объем пробы 20 мл, то прибор выдает значения со знаком "минус", хотя аликвоту в 5мл показывает и очень маленькие концентрации. Стандарты показывает отлично и 0,025 и 0,5. Что делать не понятно..... |
||
|
Тимирова Валерия Пользователь Ранг: 119 |
13.04.2015 // 13:19:17
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
13.04.2015 // 19:06:15
Редактировано 2 раз(а) За № ПНДФ тоже прошу прощения - на чужбине маялся, не мог проверить. Уважаемая(ый) КоСА. Вашей проблемы нет, есть проблема текста методики. Порушено правило "холостой реактивной пробы", то есть должна делаться по добавляемым реактивам. Холостая реактивная в методике прописана по 9 мл дистиллировки, когда делаете из 5мл (пробы - стандарта), то 4 мл дистиллировки добавляете (тоже, конечно, не совсем хорошо) и 1 мл солянки. Когда делаете из 20 мл пробы, то дистиллировку не добавляете вовсе. Если объём экстрактора позволяет, то добавьте к пробе 9 мл дистиллировки и 3 мл солянки. И в режиме "Измерение" посмотрите 18 мл дистиллировки и 2 мл солянки, и 27 мл дистиллировки и 3 мл солянки. Если результат будет монотонно расти, то возможно проблема с дистиллировкой (которая при использовании пробы 20 мл не добавляется и не завышает результат). Обычно я от таких советов воздерживаюсь, но Вы, похоже, очень чисто работаете. И ещё, обратите внимание, что сначала делаете: сначала из 20 мл, а потом из 5 или наоборот. По результатам посмотрим. |
||
|
КоСА Пользователь Ранг: 56 |
14.04.2015 // 15:29:14
Rudy, благодарю за ваш совет и похвалу. Обязательно попробуем в ближайшее время. А еще вопрос, если можно...... В методике прописан град.раствор 1,0мг/дм3. Наш рабочий диапазон, чаще всего, не более 0,1мг/дм3. Возможно и градуировку сделать по 0,1мг/дм3? |
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
14.04.2015 // 16:34:56
Редактировано 1 раз(а) Категорически нельзя! Это не проблема конкретной методики на АПАВ, а общая проблема измерения низких концентраций на любой методике (и любым методом). Линейность прибора проверяется другими методами. Линейность методики мы проверяем на стадии разработки. Построение градуировочной характеристики во всём измеряемом диапазоне идёт о наших дедов, приборы были менее совершенные. А и кривенькие и косенькие графики могли быть. ВСЕ ныне выпускаемые приборы (начиная с КФК-3, СФ-46 на УФ- видимую - ближнюю ИК, все ИК-фотометры, спектрофотометры, флюориметры, спектрофлюориметры хроматографы, ИВА, атомники и прочая) снабжены процессорами, которые пересчитывают в концентрации. Ну ИК Вас не смущает, там градуировка по 100 мг/л, а измеряемые в воде от 0,02 мг/л. Не советую и там по 1 мг/л калиброваться. Проблема в том, что на низких концентрациях, особенно в экстракционных методиках, грязи набрать - на счёт раз! И готово. Ну, если смотрите концентрацию, то 0,15 мг/л видите и сразу соображаете, что что-то не то. Ну, практически 100% аналитиков концентрацию эту и переделают, и 0,12 мг/л, например, получат. Тут и думать не станут и стретьего раза 0,1 мг/л. А вот тут-то её и бессмысленно уже на график ставить. А вот если сразу абстрактную J1 записать (от 0,15), то потом все в полтора раза и занизите. И на НП - градуировка по 10 и точка. А всякие 1 и 0,1 даже я безжалостно уничтожаю (поскольку вижу по J, что завышены. Но традиции, так наши деды учили наших отцов (поздно им переучиваться) те нас, а мы своих детей и внуков. Пока не найдётся один несмышлёныш, который скажет: "А Король-то голый! И зря Вы реактивы переводите, ущерб природе наносите. Две-три точки в интересующем диапазоне в режиме "Измерение" и все дела". |
||
|
Тимирова Валерия Пользователь Ранг: 119 |
16.04.2015 // 10:05:56
Может я что-то не поняла, вы имеете ввиду не строить полностью график, а просто брать пару точек из диапазона и по ним строить? |
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
16.04.2015 // 13:30:22
Совсем неправильно меня поняли. Градуировка по С=0 и С=1,0 мг/л. А потом в режиме измерения интересующий Вас диапазон. На текст ссылаться боюсь, надеюсь исправят. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
