| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калибровка концентратомера КН-2м >>>
|
 |
| Автор | Тема: Калибровка концентратомера КН-2м | |||||
|
Елена Евгеньевна Пользователь Ранг: 35 |
 11.04.2015 // 0:57:30
Кто использует данный прибор в своей работе, подскажите, пожалуйста. Приступая к калибровке, я сначала проверяю экстрагент(четырёххлористый углерод). Прибор выдаёт значение -больше 30-ти. А в руководстве по эксплуатации положено не более 20. Ничего поделать не могу - нам такой приходит. Устанавливаю ноль, затем навожу из ГСО (с=50,11мг/куб.см) концентрацию 100 мг/куб.дм, а прибор показывает 140. Может ли такое быть или это какая-то моя ошибка? Можно ли по этой цифре устанавливать 100? Я установила, и когда проверила на растворах с концентрациями 5, 10, 20, 50, 75 - всё получилось, показания прибора совпали с этими цифрами. Но когда стали проводить анализ, получается ерунда какая-то. Чистая четырёххлорка показывает почти 0, а когда пропускаю через колонку с оксидом алюминия( для холостого) - отрицательные значения, ну там минус15, минус 20 и т.д. Меня учили, что холостой должен быть до 5, допускается небольшой минус. Подскажите, пожалуйста, как должно быть, правильно ли я калибрую? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
12.04.2015 // 22:34:15
По методике правильно, а по уму нет. Если Вас учили количественному химическому анализу, то должны были приговаривать, что холостая (и стандарты) должны быть пропущены через все стадии анализа. Ну, в книге Орадовского "Анализ морских вод" (всё по памяти), примерно 1987 год, ещё написано, что фон записывается по ССl4, пропущенному через колонку. В перестройку эти знания были утрачены, а сейчас, когда всем рулят метрологи, юристы и все кому охота порулить "а химики сами должны своё дело знать", это очень сложно. Очевидная примесь в ССl4 полярных (чаще всего уксусная кислота), от неё и чиститесь на хорошо приготовленном оксиде. В РД 52... (Гидромет) в косвенном виде это сейчас уже прописано. Сначала дистиллированная вода чистится от реальной неполярной органики с дистиллятора (ну, набирает маленько уксуса), а потом этой отмытой от НП водой отмывается партия ССl4 для работы (от уксуса отмывается). Отрадно, что остались-таки на Руси люди, которые думают, а не кричат: "Я работаю строго по официальному тексту и отклоняться не могу, какая бы глупость ни была там написана, а то нагрянет КОМИССИЯ (метрологов, юристов и прочая) и начнёт пальцем по тексту вести...". Так ты, милая, заранее его почисти, так может комиссия про то и не узнает. С баранами жить, по бараньи и блеять. Успехов. |
|||||
|
biolight Пользователь Ранг: 500 |
13.04.2015 // 10:30:05
Я бы тоже сначала почистил активированным оксидом алюминия. И потом уже именно этот четыреххлористый использовал в дальнейшей работе. |
|||||
|
Елена Евгеньевна Пользователь Ранг: 35 |
13.04.2015 // 21:31:48
Мы работаем со сточной водой, на концентратомере определяем содержание жира и нефтепродуктов в ней. Используем методику ПНД Ф 14.1:2.189-02. Через оксид алюминия мы пропускаем ССl4 и используем его как холостой, а затем пропускаем через этот же оксид алюминия экстракт(после прогонки сточной воды через экстрактор) и считаем по формулам,указанным в ПНД Ф. Сколько существует наша лаборатория(более 15лет), никогда по-другому не промывали и не чистили CCl4. Без этого никак? Подскажите, можно ли при калибровке моё значение 140 устанавливать как 100? |
|||||
|
Елена Евгеньевна Пользователь Ранг: 35 |
13.04.2015 // 21:52:46
Редактировано 2 раз(а) Аналитику учила в институте в 1991году. По образованию - инженер-технолог по хлебопекарному и кондитерскому пр-ву. А в нашей экоаналитической лаборатории работаю недавно, ведущим химиком- почти год, поэтому много вопросов по работе....Обучали непосредственно на рабочем месте, ещё ,видимо, многому придётся учиться. О том, что холостая должна быть пропущена через все стадии анализа, знаю, ещё как простым химиком работала. Спасибо за пожелание успехов, буду стараться. А что, без промывки-очистки CCL4 никак нельзя? Меня этому не учили, у нас никогда этого не делали со времён существования лаборатории. Боюсь сделать что-нибудь не так. Скажите, холостой, пропущенный через оксид алюминия может быть минус 20? Можно такое вообще в журнал писать? Нас проверяют, аттестация через каждые 3 года. Вот и переживаю...И про калибровку: 140 можно устанавливать как 100? Теоретически, как я думаю, должно быть 100 или близкое к 100 значение. |
|||||
|
AntonyN6 Пользователь Ранг: 998 |
15.04.2015 // 9:17:48
Редактировано 2 раз(а) Вот смотрите: 1. Ваш ЧХУ(экстрагент) состоит из собственно ЧХУ + полярный примеси (уксус) + неполярные примеси. Когда вы пропускаете через колонку с окисью алюминия, ЧХУ становится собственно ЧХУ + неполярные примеси. Т.е. если Вы обнулите прибор по ЧХУ из бутылки, то после колонки вполне можете получить и -20. Но это не есть правильно. 2. Когда Вы экстагируете смесь жиров и нефтепродуктов (что само по себе как то дико звучит) на неочищенном ЧХУ вы получаете ЧХУ + уксус + неполярные примеси + нефтепродукты + жиры. После колонки Вы получите ЧХУ + неполярные примеси + н/п. Уксус и "жиры" должны сесть на колонке. А при калибровке у Вас будет система ЧХУ + уксус + неполярные примеси + доб из ГСО н/п. Т.е. пока Вы не уберете полярные примеси (уксус), Вы будете получать стабильно заниженные результаты. 3. Есть у Экроса очень неплохие ГСО н/п в водорастворимой матрице. Попробуйте поделать на них, и тогда сразу найдете все ошибки определения. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
15.04.2015 // 9:27:51
Присоединяюсь к шестому Антону. Можно, конечно, и не чистить, но при том, что, похоже, относительно чисто работаете, на низких концентрациях занижать будете "на" сколько колонка чистит ССl4 относительно чистые экстракты, то есть условно говоря при 0,5 литра пробы и 10 мл экстрагента степень концентрирования 50, стало быть при показаниях прибора -20, на 0,4 мг/л в воде, при ПДК 0,05 мг/л, то есть в десяток раз почти. А в реальной природной и питьевой воде НП и того меньше. Кроме того имейте в виду, что в области отрицательных значений приборы работают не очень точно. А более реальную цифру получите, когда фон по очищенному пропишите, а затем нечищеный поставите. Не пугайтесь, если прибор +50 или +70 покажет. Оно ближе к правде. Это я из Ваших цифирок на стандарте говорю. 140 вместо 100 показывает - это потому, что по факту готовится стандарт методом добавок: к той грязи, что имеется добавляется стандарт НП в количестве 100 мг/л, а фон автоматически вычитается (стало быть при предыдущей градуировке ССl4 был на 40 мг/л чище, а не на 20). Прибор измеряет, естественно, не концентрации, а оптические плотности, и ту плотность, которая была при записи "0", запоминает и хранит в памяти, а потом при КАЖДОМ измерении вычитает автоматически. Не бойтесь думать, а главное не думайте, что ПНДФ писали какие-то Боги, которые знают больше Вас. Скорее технари заказали тексты товарищам учёным ("доцентам с кандидатами"), а те, люди безусловно умные, но практического опыта не имеющие и переписали не самые древние манускрипты (постперестроечные), наивно полагающие ССl4 чистым, а дистиллированную воду более чистой, чем водопроводную ("она же дистиллированная!"). "Я сама была такою - 300 лет тому назад". Шишек понабивал сам, пока через это продирался. С учётом происхождения прибора в Новосибирском Академгородке ваяли. И главное вперёд - впереди Вас ждёт ещё много интересных и жестоких приключений. Начните с того, что когда перепишите градуировку, стандарт через колонку пропустите (для начала 100 мг/л, по которому и калиброваться без колонки будете, "строго по тексту", естественно). И если заметно меньше получите (60 - 80 например, не впадайте в панику, это нормально, не всякий оксид в условиях анализа 100% НП пропускает через себя), да и тексты могут быть разные (ага, на один прибор, но разных годов выпуска приборы и методики). Тоже улучшают и тексты и лет через 30 - 40, может быть... Для ускорения процесса очистки можете попробовать сыпать Оксид прямо в банку с ССl4 грамммов 50 на литр, в колонке он, конечно, отмывается от НП, а при твердофазной экстракции грязь неполярная, НП то есть, слетит в ССl4, но она уже не будет на оксиде садиться, а уксус сядет. Главное, что сначала голова циркулем пойдёт, потом ничего, после 3 - 4 методик привыкнете и на официальные тексты другими глазами смотреть станете. Пусть их метрологи с юристами изучают, а Вам только общее направление анализа - остальное сами додумаете. |
|||||
|
biolight Пользователь Ранг: 500 |
15.04.2015 // 12:40:12
Редактировано 1 раз(а) Как делали у Вас 15 лет не имеет значения. МСИ проходили успешно с такой работой? Когда года полтора назад пришел некачественный четыреххлористый, то мне помогло просто небольшая добавка в него активированной окиси алюминия, и последующая фильтрация через фильтровальную бумагу. Пробы прошли хорошо. Хотя не знаю на сколько это было правильно. Сейчас приходит качественный четыреххлористый. Я бы не стал 140 до 100 устанавливать, когда речь идет о поиске нефтепродуктов в относительно чистой воде. P.S. ПНД Ф 14.1:2.189-02 только для определения жиров, хотя в процессе и находятся нефтепродукты, но отдельно их значения Вы же не выдаете? |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
15.04.2015 // 15:40:44
У меня подход противоположный. Любой прибор поначалу вычитает фон, а затем умножает на угол наклона калибровочного графика. Поэтому в относительно чистой воде, правильно записанный фон всё определяет. А будет там 0,02 или 0,028 после пересчёта уже не важно. Ну, если речь не идёт о концентрации 0,05. При реальных, значимых концентрациях, когда показания прибора десятки - тут на фон наплевать, а важен угол. Собственно в этом и состоял исходный вопрос Елены Евгеньевны. После переписки нуля (который был +30) контроль сотни показал 140 (ну, практически 100+30). После переписывания градуировки на 100 показал правильно промежуточные контрольные точки. Потом ССl4 почистился на колонке и уехал в минус, ну и пробы бы и занизил на столько и стандарты (после колонки). И с фильтровалкой аккуратно: сначала маленьким количеством ССl4 промойте, потом промойте в кювету прямо - посмотрите чтобы чистый уже шёл. И следующий шаг - стандарт жиров на колонку и по фракциям объёмом с кювету, смотрите когда жир из колонки пойдёт, а то на нём нефтепродуктов намеряете. А что за производство, кстати?. Откуда жиры? А то в базовой методике (китайский ГОСТ по определению НП и жиров в одном флаконе на ИК из прошлого века) ограничения указаны: "Если в воде могут содержаться другие полярные соединения, об этом необходимо указать в отчёте", а при копировании в России это примечание потерялось. |
|||||
|
Елена Евгеньевна Пользователь Ранг: 35 |
18.11.2016 // 0:15:15
Доброго всем времени суток! И снова у меня вопрос по этой теме. Заказали четыреххлористый в другом месте - пришел, даже на этикетке прописано минимальное содержание посторонних веществ. Проверила на чистоту - КН-2м показал 23-24. Это, конечно, лучше, чем было( более 30), но все равно много. А причина, скорее всего, в моей кювете! Просматриваю на свет: когда заполнена, вроде (невооруженным глазом) чисто, а как вылью ССl4 и пустую кювету смотрю - на стеклах внутри как песчинки прилипли. Вот и проблема моя, скорее всего в этом. Промывала несколько раз четыреххлоркой - дела нету. Знаю, что водой и смс нельзя мыть. Подскажите, может можно как-то вымыть внутреннюю часть? Может залить ССl4 на какое-то время, потом продуть (там 2 отверстия:для выхода лишнего ССl4 при заполнении кюветы и для выхода воздуха). Не судите строго, если спросила глупость...я просто прошу совета. |
|||||
|
biolight Пользователь Ранг: 500 |
18.11.2016 // 5:16:33
Кюветы легко разбираются, моются водой или спиртом, потом протираются спиртом, чтоб быстрее высохла. Это как на экран телефона защитную пленку клеить... нужно чистое помещение, и тогда всё будет хорошо 
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
