| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
калибровка иономера на хлориды >>>
|
 |
| Автор | Тема: калибровка иономера на хлориды | ||
|
химик по случаю Пользователь Ранг: 95 |
 12.04.2015 // 15:44:20
Всем здравствуйте. Перед нашей лабораторией поставили задачу откалибровать иономер И-160 МИ на хлориды, которые содержатся в водной вытяжке из бетонной крошки. Сама процедура описана здесь: При калибровке использовали электрод ЭЛИС-131Сl и двухключевой электрод сравнения, заполненный 1M р-ром нитрата калия (как в паспорте написано). Прибор на второй точке калибровки выдал сообщение: "Результаты настройки не верны", т.е. крутизна лежит вне допустимых пределов. При 20 град. получили следующие данные: 5 мг/л 222 мВ; 50 мг/л 183 мВ; 500 мг/л 146 мВ. В паспорте для 0,01 М р-ра NaCl указан диапазон 140плюс-минус20 мВ (примерно попадаем для р-ра 500 мг/л). В то же время по той, "бетонной", методике для такой концентрации должно быть примерно 5 мВ. Собственно наш вопрос - проблема в электродах или в самой "бетонной" методике? Возможно ли каким-то хитрым способом откалибровать прибор для таких условий? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
12.04.2015 // 16:20:37
химик по случаю > "Прибор на второй точке калибровки выдал сообщение: "Результаты настройки не верны", т.е. крутизна лежит вне допустимых пределов. При 20 град. получили следующие данные: 5 мг/л 222 мВ; 50 мг/л 183 мВ; 500 мг/л 146 мВ. Ну и правильно выдал: крутизна здесь получается 37-39 мВ/pCl > "В паспорте для 0,01 М р-ра NaCl указан диапазон 140плюс-минус20 мВ (примерно попадаем для р-ра 500 мг/л). В то же время по той, "бетонной", методике для такой концентрации должно быть примерно 5 мВ." Не имеет смысла в подобных случаях обращать внимание на абсолютное значение потенциала - до тех пор, пока оно укладывается в допустимый для прибора диапазон. Больше всего это значение зависит от электрода сравнения - который во всех вышеперечисленных случаях подразумевается разный. > "Собственно наш вопрос - проблема в электродах или в самой "бетонной" методике?" В электроде. Посмотрите на хлоридный электрод, возможно его достаточно просто почистить от налёта сульфида. Но прежде проверьте, пожалуйста, что Вы правильно делаете градуировочные растворы. И разводите пробу и растворы буфером ионной силы в равном (и разумном) соотношении. > "Возможно ли каким-то хитрым способом откалибровать прибор для таких условий?" Конкретно этот прибор можно заставить работать, если указать, что измеряемый ион - "двухвалентный". И-160МИ работает с одновалентными ионами в диапазоне крутизны от 44 до 82 мВ/pX, а с двухвалентными - от 22 до 41 мВ/pX. Можно взять и какой-нибудь другой иономер, который крутизну рассчитывает и показывает, разумеется, но работать в любом случае не запрещает. Но использовать электрод при такой крутизне функции можно только в том случае, если другого выхода нет. Ваш электрод, видимо, находится не в лучшем состоянии и его нужно либо восстановить (аккуратно почистить, вымочить в хлориде и т.д.), либо заменить. Другая возможность провести измерение - воспользоваться методом добавок. |
||
|
химик по случаю Пользователь Ранг: 95 |
12.04.2015 // 17:05:30
Большое спасибо за оперативный и подробный ответ. Вроде бы градуировочные растворы готовили правильно. Может, не угадали с БРОИС? Мы оставили те же пропорции, что и для хлорида калия в паспорте, т.е. брали 50 мл хлорида натрия и 10 мл БРОИС во всех трех точках. А как почистить электрод от сульфидов? Как в паспорте написано - шлифовальной бумагой? А в каком растворе вымачивать? Заранее благодарю за ответы. |
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
12.04.2015 // 19:03:50
химик по случаю > "Может, не угадали с БРОИС? Мы оставили те же пропорции, что и для хлорида калия в паспорте, т.е. брали 50 мл хлорида натрия и 10 мл БРОИС во всех трех точках." На первый взгляд - нормально. > "А как почистить электрод от сульфидов? Как в паспорте написано - шлифовальной бумагой? А в каком растворе вымачивать? Начать лучше с обычной фильтровальной бумаги или ткани, может быть, с небольшим количеством пасты ГОИ впридачу, но не со шкурки. Не повторяйте моей ошибки: первый выданный для чистки хлоридный электрод до металлического основания спилил, пытаясь надраить его до блеска, как пряжку от ремня.  Достаточно удалить серый (в запущенном случае - чёрный) налёт на мембране. И не более того. Вымачивать несколько часов в растворе хлорида - несколько г/л вполне достаточно. Это нужно только для восстановления свойств поверхности. Долго этот электрод в растворах держать не следует. |
||
|
химик по случаю Пользователь Ранг: 95 |
13.04.2015 // 13:49:47
Спасибо за ответы, очень помогли начать рабочую неделю) Сегодня почистили и вымочили хлоридный электрод, как вы описали. Но крутизна осталась на прежнем уровне((( Электрод мертв? А может, дело в электроде сравнения? Мы использовали ЭСр-10101-3,5. Сегодня обратили внимание, что в месте "потенциалобразующего полуэлемента" (название взято из паспорта) находится свободно перемещающаяся (при наклоне электрода) сероватого цвета "труха". Это нормально, или электрод сломан? Извините за описание, не силен в потенциометрии. |
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
13.04.2015 // 16:03:14
Редактировано 1 раз(а) химик по случаю > "Сегодня почистили и вымочили хлоридный электрод, как вы описали. Но крутизна осталась на прежнем уровне" Проверьте заодно прибор, если не пользуетесь им регулярно, почистите разъёмы. Посмотрите, можно ли измерить с его помощью pH, к примеру. Не проводите измерение хлоридселективным электродом на ярком свету - это тоже может влиять на результат. Почистите электрод мелкой шкуркой, в конце-концов, только без излишнего фанатизма. Если ничто другое не поможет, попробуйте разыскать заведомо исправный электрод или сделать его самостоятельно из старого разбитого электрода сравнения. > "А может, дело в электроде сравнения? Мы использовали ЭСр-10101-3,5. Сегодня обратили внимание, что в месте "потенциалобразующего полуэлемента" (название взято из паспорта) находится свободно перемещающаяся (при наклоне электрода) сероватого цвета "труха". Это нормально, или электрод сломан?" Маловероятно. Неисправности электрода сравнения проявляются иначе, например, в виде "плавания" показаний. А "труха" в электроде такого типа и должна быть, в разумном количестве. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
химик по случаю Пользователь Ранг: 95 |
14.04.2015 // 16:23:34
Спасибо за помощь и быстрое реагирование! Заказчик работы обещал приобрести новые электроды ЭЛИС-Сl. А те электроды, с которыми мы пытались работать, как оказалось, пролежали без дела 3 года (по поздноватому признанию заказчика)... |
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
14.04.2015 // 18:01:37
1. Очень подозрительная крутизна электродной характеристики. Неполная, но стабильная. Обычно так не бывает. Убедитесь в том, что растворы приготовлены правильно. Попробуйте выполнить измерения в градуировочных растворах без добавления БРОИС. 2. Электролит в электроде сравнения (KNO3) нужно периодически менять, т.к. в нем накапливаются хлориды, диффундирующие из центральной части. Это замечание "на будущее", сейчас дело явно не в этом. |
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
14.04.2015 // 18:19:35
Редактировано 3 раз(а) Шуша > "Очень подозрительная крутизна электродной характеристики. Неполная, но стабильная. Обычно так не бывает. Убедитесь в том, что растворы приготовлены правильно. Попробуйте выполнить измерения в градуировочных растворах без добавления БРОИС." Бывает, Шуша, бывает. Но редко. Как раз хлоридный электрод (на основе AgCl) может, в некоторых условиях, иметь такую характеристику. А в остальном - конечно. Тоже терзают сомнения в правильности приготовления растворов. P.S. Кстати, уровень электролита во внешнем ключе электрода сравнения должен быть ниже, чем во внутреннем. И выше, чем в измеряемом растворе. |
||
|
химик по случаю Пользователь Ранг: 95 |
23.06.2015 // 5:49:34
Всем здравствуйте. В продолжение темы. Пришел новый электрод ЭЛИС, но работа с ним снова не складывается( Крутизна осталась прежней, 37-39 мВ. Без добавки БРОИС еще меньше, 36-37 мВ. Извечный русский вопрос - что делать? И еще вопрос. А качество дистиллята, на котором готовим растворы, может влиять на наш результат? |
||
|
химик по случаю Пользователь Ранг: 95 |
12.09.2015 // 15:23:04
Приготовили заново калибровочные растворы. При 21 град. получили следующие данные: 5 мг/л 225,8 мВ; 50 мг/л 178,5 мВ; 500 мг/л 118,5 мВ. Вроде бы неплохо попадаем в указанный Вами диапазон. Но прибор на третьей точке калибровки (500 мг/л) снова ругается и выдает сообщение: "Результаты настройки не верны, нажмите ввод". Что мы снова делаем не так? Надеемся снова на Вашу помощь. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 31
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
