Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ золота экстрагированием при маленькой концентрации >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анализ золота экстрагированием при маленькой концентрации
rail
Пользователь
Ранг: 24

15.04.2015 // 11:30:37     
Добрый день.
У нас небольшая лаборатория при фабрике. Начали делать анализ золота в рудах методом экстрагирования изоамиловым спиртом.
Для руды с содержанием более 1 г/т проблем нет. А вот если меньше, то не получается. Это в основном геологические пробы.
В руде также есть серебро, немного железа, меди, серы практически нет. В процентах сейчас не могу написать, под рукой нет.
Анализ делаем по ГОСТ 32221-2013.
Навеску прокаливаем в печи, растворяем в царской водке 2 раза, переводим в колбы, добавляем изоамиловый спирт, экстрагируем. Навеску берем 5г, пробовали другие брать, не получается.
Все используемые растворы для атомника на основе изоамилового спирта. Прибор Perkin Elmer AAnalyst400.
Стандарт берем 5мг/л.

Что пробовали делать:
- брать разные стандарты.
- при растворении царской водкой добавлять аммоний фтористый (вдруг руда не раскрывается).
- брать разные навески.

Подскажите пожалуйста, куда еще можно копать? )
p.s. за незнание или еще что, прошу не ругать. Начальник лаборатории ушла, лаборатория маленькая, супер знающих химиков, к сожалению, нет.
До этого делали абсорбированием на угле.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vmk
Пользователь
Ранг: 74


16.04.2015 // 7:41:41     

rail пишет:
Добрый день.
У нас небольшая лаборатория при фабрике. Начали делать анализ золота в рудах методом экстрагирования изоамиловым спиртом.
Для руды с содержанием более 1 г/т проблем нет. А вот если меньше, то не получается. Это в основном геологические пробы.
В руде также есть серебро, немного железа, меди, серы практически нет. В процентах сейчас не могу написать, под рукой нет.
Анализ делаем по ГОСТ 32221-2013....

Так по этому ГОСТу вроде и должно получаться с 1 г/т на атомнике, для меньших значений используется пробирно-фотометрическое окончание.
rail
Пользователь
Ранг: 24


16.04.2015 // 8:20:02     

vmk пишет:
Так по этому ГОСТу вроде и должно получаться с 1 г/т на атомнике, для меньших значений используется пробирно-фотометрическое окончание.

раньше делали сорбированием на угле. все отлично было. только долго
Rakhot
Пользователь
Ранг: 242


16.04.2015 // 11:57:59     

vmk пишет:
Так по этому ГОСТу вроде и должно получаться с 1 г/т на атомнике, для меньших значений используется пробирно-фотометрическое окончание.
У нас в лаборатории химики работают по методике НСАМ 131-С, с концентрированием изоамиловым спиртом, пределы по методике от 0,1 г/т, у нас также идет от 0,1 г/т.
ГОСТ не читал, надо сравнить методику и ГОСТ, понять, в чем разница, а так предел 0,1 г/т без пробирно-фотометрического окончания вполне достижим.
cup38
Пользователь
Ранг: 87


16.04.2015 // 21:52:51     
У нас в лаборатории химики работают по методике НСАМ 131-С, с концентрированием изоамиловым спиртом, пределы по методике от 0,1 г/т, у нас также идет от 0,1 г/т.
ГОСТ не читал, надо сравнить методику и ГОСТ, понять, в чем разница, а так предел 0,1 г/т без пробирно-фотометрического окончания вполне достижим.
А разница в навеске, разведении и объеме органического экстракта. а также в настройке спектрометра.
Rakhot
Пользователь
Ранг: 242


17.04.2015 // 6:57:41     

cup38 пишет:
А разница в навеске, разведении и объеме органического экстракта. а также в настройке спектрометра.
Скорее всего. Я лишь отметил, что с экстракцией изоамиловым спиртом определение в пламени от 0,1 г/т вполне возможно.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИСП-МС Bruker aurora M90 ИСП-МС Bruker aurora M90
Спектрометр индуктивно-связанной плазмы с масс-спектральным детектированием Bruker aurora M90 предназначен для точного, быстрого, и надежного определения качественного и количественного элементного состава образцов. Благодаря запатентованной системе ионной оптики aurora M90 является самым чувствительным в своем классе прибором, позволяя решать как рутинные так и исследовательские задачи, требующие высочайшей чувствительности.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
restiv
Пользователь
Ранг: 827


17.04.2015 // 14:27:32     
А экстракцию сульфидами нефти или диоктилсульфидом (ДОС) не пробовали? Мы геологию только так делали.
cup38
Пользователь
Ранг: 87


17.04.2015 // 18:13:16     

restiv пишет:
А экстракцию сульфидами нефти или диоктилсульфидом (ДОС) не пробовали? Мы геологию только так делали.
Мое мнение: На чувствительность метода это не влияет. С изоамиловым спиртом проще.
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


18.04.2015 // 0:37:22     
Навеску взять 50-100 г и все получится.
cup38
Пользователь
Ранг: 87


18.04.2015 // 8:42:50     

Вячеслав пишет:
Навеску взять 50-100 г и все получится.

чтобы обжечь такую навеску,ее придется разделить частей на пять. А если этих проб 20 в день? И все анализы ( до 100 в день) идут через обжиг проб?
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


18.04.2015 // 8:50:59     

cup38 пишет:
чтобы обжечь такую навеску,ее придется разделить частей на пять.
Почему? Поясни безграмотному.

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты