Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ золота экстрагированием при маленькой концентрации >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]

Автор Тема: Анализ золота экстрагированием при маленькой концентрации
rail
Пользователь
Ранг: 24

 		15.04.2015 // 11:30:37     
Добрый день.
У нас небольшая лаборатория при фабрике. Начали делать анализ золота в рудах методом экстрагирования изоамиловым спиртом.
Для руды с содержанием более 1 г/т проблем нет. А вот если меньше, то не получается. Это в основном геологические пробы.
В руде также есть серебро, немного железа, меди, серы практически нет. В процентах сейчас не могу написать, под рукой нет.
Анализ делаем по ГОСТ 32221-2013.
Навеску прокаливаем в печи, растворяем в царской водке 2 раза, переводим в колбы, добавляем изоамиловый спирт, экстрагируем. Навеску берем 5г, пробовали другие брать, не получается.
Все используемые растворы для атомника на основе изоамилового спирта. Прибор Perkin Elmer AAnalyst400.
Стандарт берем 5мг/л.

Что пробовали делать:
- брать разные стандарты.
- при растворении царской водкой добавлять аммоний фтористый (вдруг руда не раскрывается).
- брать разные навески.

Подскажите пожалуйста, куда еще можно копать? )
p.s. за незнание или еще что, прошу не ругать. Начальник лаборатории ушла, лаборатория маленькая, супер знающих химиков, к сожалению, нет.
До этого делали абсорбированием на угле.
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
vmk
Пользователь
Ранг: 74
16.04.2015 // 7:41:41     
rail пишет:
Добрый день.
У нас небольшая лаборатория при фабрике. Начали делать анализ золота в рудах методом экстрагирования изоамиловым спиртом.
Для руды с содержанием более 1 г/т проблем нет. А вот если меньше, то не получается. Это в основном геологические пробы.
В руде также есть серебро, немного железа, меди, серы практически нет. В процентах сейчас не могу написать, под рукой нет.
Анализ делаем по ГОСТ 32221-2013....
Так по этому ГОСТу вроде и должно получаться с 1 г/т на атомнике, для меньших значений используется пробирно-фотометрическое окончание.
rail
Пользователь
Ранг: 24
16.04.2015 // 8:20:02     
vmk пишет:
Так по этому ГОСТу вроде и должно получаться с 1 г/т на атомнике, для меньших значений используется пробирно-фотометрическое окончание.

раньше делали сорбированием на угле. все отлично было. только долго
Rakhot
Пользователь
Ранг: 246
16.04.2015 // 11:57:59     
vmk пишет:
Так по этому ГОСТу вроде и должно получаться с 1 г/т на атомнике, для меньших значений используется пробирно-фотометрическое окончание.
У нас в лаборатории химики работают по методике НСАМ 131-С, с концентрированием изоамиловым спиртом, пределы по методике от 0,1 г/т, у нас также идет от 0,1 г/т.
ГОСТ не читал, надо сравнить методику и ГОСТ, понять, в чем разница, а так предел 0,1 г/т без пробирно-фотометрического окончания вполне достижим.
cup38
Пользователь
Ранг: 87
16.04.2015 // 21:52:51     
У нас в лаборатории химики работают по методике НСАМ 131-С, с концентрированием изоамиловым спиртом, пределы по методике от 0,1 г/т, у нас также идет от 0,1 г/т.
ГОСТ не читал, надо сравнить методику и ГОСТ, понять, в чем разница, а так предел 0,1 г/т без пробирно-фотометрического окончания вполне достижим.
А разница в навеске, разведении и объеме органического экстракта. а также в настройке спектрометра.
Rakhot
Пользователь
Ранг: 246
17.04.2015 // 6:57:41     
cup38 пишет:
А разница в навеске, разведении и объеме органического экстракта. а также в настройке спектрометра.
Скорее всего. Я лишь отметил, что с экстракцией изоамиловым спиртом определение в пламени от 0,1 г/т вполне возможно.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
restiv
Пользователь
Ранг: 830
17.04.2015 // 14:27:32     
А экстракцию сульфидами нефти или диоктилсульфидом (ДОС) не пробовали? Мы геологию только так делали.
cup38
Пользователь
Ранг: 87
17.04.2015 // 18:13:16     
restiv пишет:
А экстракцию сульфидами нефти или диоктилсульфидом (ДОС) не пробовали? Мы геологию только так делали.
Мое мнение: На чувствительность метода это не влияет. С изоамиловым спиртом проще.
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369
18.04.2015 // 0:37:22     
Навеску взять 50-100 г и все получится.
cup38
Пользователь
Ранг: 87
18.04.2015 // 8:42:50     
Вячеслав пишет:
Навеску взять 50-100 г и все получится.
чтобы обжечь такую навеску,ее придется разделить частей на пять. А если этих проб 20 в день? И все анализы ( до 100 в день) идут через обжиг проб?
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174
18.04.2015 // 8:50:59     
cup38 пишет:
чтобы обжечь такую навеску,ее придется разделить частей на пять.
Почему? Поясни безграмотному.

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты