| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калибровка "Флюората-2М" для определения АПАВ в сточной воде >>>
|
 |
| Автор | Тема: Калибровка "Флюората-2М" для определения АПАВ в сточной воде | |||||
|
Тимирова Валерия Пользователь Ранг: 119 |
 16.04.2015 // 9:25:10
Добрый день! Сейчас занимаемся внедрением методики ПНД Ф 14.1:2:4.158-2000, возникло пару вопросов: 1) мы работаем на приборе "Флюорат-02", при выборе метода измерения мы же выбираем хемилюминесценцию, а не фотометрию? 2) есть ли разница мыть горячим спиртом или просто спиртом, может можно чем то еще? Ну и просто может есть какие то тонкости) Спасибо за ответы. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
16.04.2015 // 12:29:20
1. Уважаю людей мыслящих нестандартно! Они, бывает, что-то новое выдают. Но это уж слишком нестандартно. Если Вы работаете по методике, то в п,8.4 указано: метод "Люминесценция". В методе "Хемилюминесценция" лампа, однако, не работает (она же "Хеми...", то есть само светится при протекании химической реакции), да и кювета помещается в спец. держатель вместо светофильтра регистрации. 2. Женщинам обьяснять проще. А есть разница мыть дома посуду горячей водой или просто водой (холодной стало быть)? Спирт в кастрюльке греть не надо, да и опасно. Холодной заливаешь и под краник с горячей водой (если такой краник есть). Лучший растворитель АПАВ горячий метанол, но реактив проблемный и ядовитый - потому этанол. Тоже яд для ЦНС, конечно (признаки отравления общеизвестны), но привычный. Вплоть до последней редакции методики была ещё азотка, но без предупреждения выкинули. Молодняк на местах и наш молодняк предпочитают экстрагировать в больших пробирках или цилиндрах с притёртыми пробками, а потом хлороформенный экстракт оттуда пипеткой и в кювету (когда погружаешь пипетку пальцем затыкаешь, чтобы воды меньше попало). Их и мыть проще. Новые, когда делают шлифы, с ПАВовским порошком притирают, потому главное шлифы отмыть. Я лично предпочитаю в стакан с азоткой шлифами вниз и пробки, и на ночь. Вы в каком городе работаете? |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
16.04.2015 // 12:29:31
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
тбт Пользователь Ранг: 21 |
16.04.2015 // 18:02:37
Сегодня занималась построением графика. Экстракт переносим пипеткой, погружая ее в делительную воронку (как учили когда-то люди из Люмекса). В кювете наблюдается броуновское движение чего-то (мельчайшие частицы воды?). Со временем частицы (пузырьки) исчезают. Сигнал на флюориметре соответственно уменьшается достаточно прилично. В делительной воронке визуально расслоение наблюдается. Можно ли экстракт из делительной воронки переносить в кювету через воронку с "белым" фильтром, смоченным хлороформом? Думаю в экстракт попадает вода со стенок пипетки,оставшаяся от забора предыдущего экстракта. |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
16.04.2015 // 20:37:00
Назовите этих людей - бить не буду, я им в глаза посмотрю! Правда, полагаю, что говорили либо делительная воронка, либо пробирка-цилиндр с пипеткой. У вас, типичная картина недостаточно чистого хлороформа. Либо его отмываете водой, но не по писаному в тексте, а как положено 0,5 - 1,0 воды по отношению к хлорофору и 5 раз. При первой отмывке всю свою голубую муть и увидите, а после 5 й через 30 сек хлорофом прозрачный, как слеза младенца. Зато сушить (а чё сушить - всё равно в мокрую воду потом лить) и перегонять не надо (сушат, собственно, для того, чтобы мутненький азеотроп не гнался - глазу смотреть неприятно). На ночь вхолодильник (вода в виде капель вывалится на стенки) и перелить в сухую тёмную бутыль. Добавить спирта (не пугаться, если муть вывалится - воды значит много перебухали, в спирт-то) и работать. Хранить его лучше в холодильнике. То есть классика - "здесь читаем, здесь не читаем, здесь я рыбу заворачивал...". Если боязно или лениво мыть, то держите рядышком небольшую ёмкость с тёплой-горячей водой, куда кювету и ставьте - через 30 сек, много минуту - опять слеза младенца. Когда попадётся погрязнее, после охлаждения опять муть вываливаться начнёт и показания расти начнут. Смотрите на пропускание. В вашем нынешнем варианте оно монотонно растёт, а при обратном вывале - падать будет. А с фильтром оно рискованно, возможны неконтролируемы потери, хотя и смоченный , да и испаряется сильно при фильтровании. По мне так проще отмыть, но это дело вкуса - важен результат. Если решите мыть, то понюхайте немытый, а потом отмытый понюхайте - дистанция огромного размера. Потом новые бутылки на органолептику - "мыть или не мыть - вот в чём вопрос...". |
|||||
|
Тимирова Валерия Пользователь Ранг: 119 |
17.04.2015 // 7:32:02
В Уфе. Просто я в лаборатории всего 1 год работаю, много вопросов. Коллектив молодой! То есть, я так понимаю на Флюорате-02 3 метода измерения: - хемилюминесценция - фотометрия - хроматография. Значит мы выбираем фотометрию? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
17.04.2015 // 11:29:30
Уважаемая Валерия! 1. Мы выбираем метод ""Люминесценция". 2. ПНД Ф 14.1:2:4.158-2000, стр7, п.8.4 Градуировка анализатора, "При первом обращении к методике входят в меню "Выбор метода" и устанавливают метод "Люминесценция". З. Люминесценция. Флюорат-02 имеет две модификации(не считая новых моделей): Руководство по эксплуатации. 2.3.2 Работа анализатора Режимы: - люминесценции - фосфоресценции - хемилюминесценции - фотометрии - хроматографии - криоспектроскопии Все эти 6 режимов можно установить в модификации Флюората 02-2М. Для 02-3М можно установить только первые 4 режима из этого списка. Установить можно, но на модели Флюорат-02-3М реально работают только режимы "Люминесценция" и ""Фотометрия". Для методики АПАВ на обоих приборах устанавливаем "Люминесценция". Для ускорения процесса предлагаю перенести вопросы-ответы в личную почту. Моя: мой ник-нейм на Форуме "Э"коммерческий lumex.ru С надеждой на сотрудничество. |
|||||
|
Тимирова Валерия Пользователь Ранг: 119 |
17.04.2015 // 12:02:14
Спасибо большое, много времени на меня потратили) В следующий раз свои вопросы напишу вам по почте) мой адрес djorva{coбaчkа}mail.ru |
|||||
|
тбт Пользователь Ранг: 21 |
18.04.2015 // 5:33:53
Относительно мути в экстракте. Заменили хлороформ (другой производитель). Муть не наблюдается. Сделала холостую, 1 мг/л в кювете с закрытой крышкой (сигнал меняется не так значительно из-за испарения хлороформа). Занесла вручную среднее из нескольких показаний 1 мг/л (ждала, пока показания не перестанут изменяться. Для отмывки от 1 мг/л пришлось сделать 3 раза холостую, но до 0 мг/л отмыться не удалось ( и со спиртом тоже). Три раза показания 0,008 мг/л. Сигнал для этой последней холостой занесла в график. Иначе получали бы завышенные результаты. Проверка правильности построения графика с помощью ОК не превысила нормативов. Может быть следует иметь две делительные воронки? Одну для холостой и проб с низким содержанием, другую для 1 мг/л. График построен. Поступила пробы на анализ АПАВ. Холостая не показывает 0 мг/л. Можно ли занести ее в график без проверки ОК? Главная проблема - холостая. Как кто с ней поступает? |
|||||
|
Катерина88 Пользователь Ранг: 50 |
19.04.2017 // 21:05:46
Здравствуйте) Извините я не очень поняла фразу:"Либо его отмываете водой, но не по писаному в тексте, а как положено 0,5 - 1,0 воды по отношению к хлорофору и 5 раз." 0,5-1,0 воды к какому количеству хлороформа? 1:1? |
|||||
|
Катерина88 Пользователь Ранг: 50 |
19.04.2017 // 21:07:35
ПОмогие пожалуйста))) какие примерно значения должны быть J0, J1? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
