Форумы ANCHEM.RU: газовая хроматография

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

газовая хроматография >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

ChromMayor
Пользователь
Ранг: 101

06.05.2015 // 7:24:44

Шумы-то они разные бывают. В одном анализе время от времени, или с течением рабочего дня шум возрастает. Имхо, исходя из общих соображений (т.к. работал я только с отечественными хроматографами), следует начать с чистоты газов. В руководстве по эксплуатации к генераторам газов и компрессоре ДОЛЖНЫ БЫТЬ приведены способы регенерации сорбентов на выходных фильтрах, как и на приборе, опять же, имхо, должны быть фильтры для дополнительной очистки газов, ну или сделайте звоночек сервиснику. Далее, если это не поможет, то при условии, как вы пишете, заменили лайнер(он же испаритель), есть смысл кондиционирвать колонку. Опять же этот способ должен быть в руководстве по эксплуатации. Отсоединяете колонку от детектора, не отключая от лайнера, задаете расход газа-носителя процентов на 50 больше от методики, температура градусов на 10 меньше от максимальной для НФ колонки и часиков 5 прогревайте. Всякая кака садится обычно вначале колонки, должно помочь. А то и можно колонку перевернуть на 180 градусов, вход от лайнера поменять на вход в детектор и кондиционировать. Опять же при какой температуре анализ проводите, и с каким растворителем, есть такая фишка, что с течением времени, особенно с агрессивным растворителем, часть НФ из колонки может вылетать и давать налет на внутренностях детектора (внешне выглядит как беловатый налет). Пробуйте сначала с очистки газов, а дальше видно будет

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Valera1234
Пользователь
Ранг: 516

06.05.2015 // 10:46:54

Измерьте шумы детектора, детектора с колонкой, детектора с колонкой и испарителем по отдельности. Это можно сделать не прикасаясь к прибору.

Лаборатория АН
Пользователь
Ранг: 6

08.05.2015 // 6:56:45

ChromMayor пишет:
Шумы-то они разные бывают. В одном анализе время от времени, или с течением рабочего дня шум возрастает. Имхо, исходя из общих соображений (т.к. работал я только с отечественными хроматографами), следует начать с чистоты газов. В руководстве по эксплуатации к генераторам газов и компрессоре ДОЛЖНЫ БЫТЬ приведены способы регенерации сорбентов на выходных фильтрах, как и на приборе, опять же, имхо, должны быть фильтры для дополнительной очистки газов, ну или сделайте звоночек сервиснику. Далее, если это не поможет, то при условии, как вы пишете, заменили лайнер(он же испаритель), есть смысл кондиционирвать колонку. Опять же этот способ должен быть в руководстве по эксплуатации. Отсоединяете колонку от детектора, не отключая от лайнера, задаете расход газа-носителя процентов на 50 больше от методики, температура градусов на 10 меньше от максимальной для НФ колонки и часиков 5 прогревайте. Всякая кака садится обычно вначале колонки, должно помочь. А то и можно колонку перевернуть на 180 градусов, вход от лайнера поменять на вход в детектор и кондиционировать. Опять же при какой температуре анализ проводите, и с каким растворителем, есть такая фишка, что с течением времени, особенно с агрессивным растворителем, часть НФ из колонки может вылетать и давать налет на внутренностях детектора (внешне выглядит как беловатый налет). Пробуйте сначала с очистки газов, а дальше видно будет

Благодарю за подсказку. Оказался забит коллектор на ПИД. Почистили под руководством сервис-инженера почистили. Потом провела кондиционирование - часов 14. Вывела на метод - высокая базовая -теперь сервис-инженер рекомендует почистить позолоченный уплотнитель в испарителе. Буду сейчас этим заниматься. Но честно говоря - тут нужны наверное мужские мозги) Подскажите, пожалуйста, есть метод - компенсация колонки - что это, зачем, когда проводить и как часто? Буду весьма благодарна.

Аналитег
Пользователь
Ранг: 30

18.05.2015 // 11:23:37

Вообще в вашей программе должна быть опция сглаживание шумов.Помогает.

Alex-Engineer
Пользователь
Ранг: 14

21.05.2015 // 15:10:13

Высокая нулевая - это во-первых чистота газов и, во-вторых, фон колонки. А уж потом золотой диск инжектора. Отсоедините колонку от детектора, заглушите детектор снизу чистой заглушкой и сравните как поменялась нулевая. тут же будет ответ: виновата ли колонка с инжектором или нет.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Пробирки для центрифугирования Изготовлены из полипропилена (РР), могут быть автоклавированы.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Лаборатория АН
Пользователь
Ранг: 6

22.05.2015 // 3:07:34

Alex-Engineer пишет:
Высокая нулевая - это во-первых чистота газов и, во-вторых, фон колонки. А уж потом золотой диск инжектора. Отсоедините колонку от детектора, заглушите детектор снизу чистой заглушкой и сравните как поменялась нулевая. тут же будет ответ: виновата ли колонка с инжектором или нет.

Спасибо за совет. Обязательно попробую как-нибудь.
Еще такой вопрос. Вроде как после грандиозной чистки хроматограф заработал. Какое-то время все нормально было. делала анализ одного вещества довольно длительное время. И тут начали пики уменьшаться, причем значительно! Было ощущение, что скоро совсем исчезнут. Хотя делала новые калибровочные растворы. Завела метод - кондиционирование. Теперь снова на метод вышла - пики увеличиваются!! Причем ощутимо! - Что это может быть? С ума скоро сойду! надо выпускать продукцию, а я на сутки задерживаю уже. помогите разобраться, пожалуйста! Литературы нет никакой. Помощников тоже.

Alex-Engineer
Пользователь
Ранг: 14

25.05.2015 // 19:56:47

тут куча вариантов возможна. Но без техобслуживания инжектора, детектора и уверенности в колонке искать причину рановато. Если нестабильна площадь пиков с течением времени, то либо метод несовершенен, либо ТО чаще делать надо. В идеале ставится тестовая колонка и прописывается тестовая смесь 10 раз, смотрится СКО, сравниваются площади пиков с такими, полученными на этом же образце, скажем, 3 месяца назад. Это даст ответ на вопрос: виноват хроматограф, колонка или метод. А может пробоподготовка. В общем траблшутинг - процесс творческий.


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты