Форумы ANCHEM.RU: хлорорганика

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

хлорорганика >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: хлорорганика

shura.vasilev
Пользователь
Ранг: 17

06.05.2015 // 15:25:07

на хроматографе Varian CP 3800 с электронно-захватным детектором установлена капиллярная колонка Restek Rxi-5sil MS длиной 25м. на нем мы проверяем хлороформ и четырехлористый углерод. После сильно загрязненной пробы пики определяемых веществ не уменьшаются, кондиционирование и промывка другими органическими растворителями успеха не принесли. В итоге имеем следующую картину: концентрации калибровочных растворов концентрацией 1Е-05 и 1Е-04 хроматограф не распознает. пики перекрывает "грязь" в колонке.
Помогите советом

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kump
Пользователь
Ранг: 3190

06.05.2015 // 15:32:24

Объясните, что означает фраза "После сильно загрязненной пробы пики определяемых веществ не уменьшаются,"

shura.vasilev
Пользователь
Ранг: 17

07.05.2015 // 12:38:46

kump пишет:
Объясните, что означает фраза "После сильно загрязненной пробы пики определяемых веществ не уменьшаются,"

Объясняю. на хроматограмме при заколе чистого растворителя( бензилового спирта) появляются пики CHCl3 и ССl4, данную процедуру проделывал уже раз десять. ничего не помогает.

kump
Пользователь
Ранг: 3190

07.05.2015 // 13:13:13

Может загрязнили растворитель? Попробуйте вколоть заведомо чистый. Или что-то другое: гексан, ацетон, только не хлорорганику.

shura.vasilev
Пользователь
Ранг: 17

07.05.2015 // 14:13:41

kump пишет:
Может загрязнили растворитель? Попробуйте вколоть заведомо чистый. Или что-то другое: гексан, ацетон, только не хлорорганику.

возможно, попробуем перегнать его. просто когда ацетон или метанол (ГСО или для хроматографии) закалываешь пиков этих нет, но у нас по методике обязательно нужно бензиловый спирт использовать.

kump
Пользователь
Ранг: 3190

07.05.2015 // 15:58:36

Перегнать не поможет. Вряд ли вы сможете перегнать так, чтобы отделить хлороформ. Возьмите из другой,свежей бутылки.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Термомеханический анализатор TA Instruments TMA Q400
TMA Q400 представляет собой лабораторный исследовательский прибор способный с высокой точностью выполнять задачи стандартного термомеханического анализа. Прибор идеально оптимизирован для определения коэффициента термического расширения в широком диапазоне температур, может работать с целым набором зондов и режимов деформации среди которых сжатие, растяжение и изгиб.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

alexchem
Пользователь
Ранг: 491

07.05.2015 // 19:28:02

kump пишет:
Перегнать не поможет. Вряд ли вы сможете перегнать так, чтобы отделить хлороформ. Возьмите из другой,свежей бутылки.

Ну почему же не поможет? Ткип бензилового спирта 205 град, хлороформа 61, CCl4 - 77. Разность более, чем приличная. Даже если перегонкой полностью не избавиться от хлорорганики, то после перегонки их количество будет существенно меньше, что сразу покажет хроматограмма. Гнать бензиловый спирт я бы посоветовал в вакууме. Или, как вариант, не связываться с перегонкой, а вколоть бенз. спирт на другом хроматографе.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590

07.05.2015 // 19:29:33

Редактировано 1 раз(а)

Для углеводородных растворителей и спиртов в этом случае есть смысл покипятить как следует над щёлочью, и только потом уже перегонять.

kump
Пользователь
Ранг: 3190

07.05.2015 // 22:02:19

Думается, что для целей анализа растворитель всё равно испорчен, так что если есть чистый, то не стоит тратить время.
Если же по нашему нищебродству это последний литр - ну тады упражняйтесь

Если перегонка позволит уменьшить пики до величины меньшей, чем определяемые значения, можете находить искомое по разнице. Но это ИМХО уже хардкор.

shura.vasilev
Пользователь
Ранг: 17

08.05.2015 // 8:19:08

kump пишет:
Перегнать не поможет. Вряд ли вы сможете перегнать так, чтобы отделить хлороформ. Возьмите из другой,свежей бутылки.

я взял из другой бутылки, результат тот же. на хроматограмме отобразились пики CCl4 и CHCl3. значит дело в колонке?

ChromMayor
Пользователь
Ранг: 101

08.05.2015 // 9:32:05

Поставьте другую колонку с подходящей фазой, вколите ваш растворитель


Ответов в этой теме: 15 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты