| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Забилась колонка! >>>
|
 |
| Автор | Тема: Забилась колонка! | |||||
|
Vikos Пользователь Ранг: 9 |
 26.05.2015 // 5:36:06
Люди добрые, помогите, пожалуйста!!!Прибор ВЭЖХ Милихром А-02, забилась колонка! колонка новая, всего 2 месяца в работе, было проведено несколько анализов амоксициллина! в качестве растворителя- фосфатный буфер РН 5,0, подвижная фаза- перхлорат лития и ацетонитрил. В один прекрасный день давление возросло до 7 МПа и анализ прервался! отмывала и перхлоратом и горячим ацетонитрилом, пробовала их разные соотношения, бесполезно! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Сергей113 Пользователь Ранг: 313 |
26.05.2015 // 6:39:01
Не уверен, что поможет, но попробуйте подсоединить колонку к насосу наоборот. При работе с отечественными жидкостными хроматографами это помогало, иногда. Обычно забивались фильтры, которые стоят на входе и выходе колонки. |
|||||
|
Vikos Пользователь Ранг: 9 |
26.05.2015 // 7:28:35
Пробовала. При регенерации только ацетонитрилом давление 5 МПа, при добавлении перхлората снова 7 МПа. |
|||||
|
абр Пользователь Ранг: 910 |
26.05.2015 // 7:45:22
1. Вы уверены, что проблема именно в колонке? 2. Попробуйте помыть обратным потоком теплой водой. Скорость потока не более 1/5 от рабочей. |
|||||
|
Vikos Пользователь Ранг: 9 |
26.05.2015 // 8:00:25
абр пишет: 1. Вы уверены, что проблема именно в колонке? 2. Попробуйте помыть обратным потоком теплой водой. Скорость потока не более 1/5 от рабочей. Уверена. Всё остальное в норме- проверяла. Обычной дистиллированной водой??? |
|||||
|
Шушечка Пользователь Ранг: 518 |
26.05.2015 // 11:58:23
Мерещится мне что дело все же не в колонке. Попробуйте снять колонку и включите насос... какое будет давление? Может у вас просто инлайн фильтр забился. Но если все же такая уверенность что именно колонка , то отсоедините ее от капилляра, ведущего к детектору и промывайте водой минут 20 а уж потом все больше и больше органики. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Vikos Пользователь Ранг: 9 |
26.05.2015 // 12:30:08
Редактировано 1 раз(а) Без колонки давление- 0 МПа! Инлайн фильтр? а можно попроще... где он находится? Т.е. после воды снова ацетонитрилом отмывать? |
|||||
|
абр Пользователь Ранг: 910 |
26.05.2015 // 13:11:36
Обычной дистиллированной водой. Если вдруг отмоется (давление нормализуется), то переходите к смесям ацетонитрил-вода и дальше к вашим фосфатам. Кстати, методика откуда? |
|||||
|
Alex_K Пользователь Ранг: 77 |
26.05.2015 // 13:17:18
На входе в колонках к Милихрому предусмотрен микронный фильтр, если не ошибаюсь, исполнение из нержавеющей стали. Он сменный, может в нем дело. Только будьте аккуратны при разборе колонки. |
|||||
|
Шушечка Пользователь Ранг: 518 |
26.05.2015 // 13:27:33
Если без колонки давление на нуле, то мойте колонку... фосфатом вы забили напрочь все. Вы поди после фосфата сразу ацетонитрилом стали мыть? фосфат мог просто осесть в колонке. Сначала водой минут двадцать,а потом прибавляйте органику до 100. Коллеги выше уже написали. |
|||||
|
Шушечка Пользователь Ранг: 518 |
26.05.2015 // 13:28:26
а что за колонка? сорбент какой? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
