| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ субстанции Фенибут (ноофен) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализ субстанции Фенибут (ноофен) | |||||
|
KK Пользователь Ранг: 8 |
 26.05.2015 // 8:36:15
Доброго времени суток, коллеги! Прошу помощи у тех, кто анализировал субстанцию Фенибут. Производитель (Китай) прислал спецификацию, в которой не хватает нескольких важных деталей для анализа. Содержание железа: Поместить образец субстанции в колбу на 50 мл, растворить в 25 мл водой. Добавить 4 мл хлористоводородной кислоты и аммония персульфата (50 мг/35мл воды). Затем довести до метки водой. Встряхнуть и пересчитать содержание железа ВОПРОС: сколько мл персульфата аммония наливать? Может, кто-то встречал оригинал этой методики определения железа? Количественное содержание:0,15 г образца субстанции поместить в колбу, добавить 5 мл р-ра ртуты ацетата до растворения. Добавить 30 мл уксусной кислоты и несколько капель кристаллического фиолетового. Титровать 0,1 М перхлорной кислотой до перехода цвета раствора в голубойС10Н15NO2Cl = [url]M x V x 215,68 x 100%[/url], где W x 1000 М – концентрация перхлорной кислоты, моль/л V – объем перхлорной кислоты, ушедший на титрование, мл W – навеска образца, г ВОПРОС: какова должна быть концентрация р-ра ртути ацетата. И можно ли чем-нибудь заменить этот р-р. Не могу найти ацетат ртути в продаже. Заранее огромная благодарность за любую информацию  |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
26.05.2015 // 8:43:39
Содержание фенибута легко и очень удобно определять с помощью ВЭЖХ, если на то есть возможность. |
|||||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
26.05.2015 // 10:16:23
1. Написано: аммония персульфата (50 мг/35мл воды). 50 мг аммония персульфата, растворенные в 35 мл воды. Тут вроде все понятно. 2. Ацетат ртути можно приготовить растворив оксид ртути в уксусной кислоте. Концентрация примерно 6 г/л в пересчете на ртуть. |
|||||
|
KK Пользователь Ранг: 8 |
26.05.2015 // 10:43:39
Да, возможность есть. только методики нет(( Производитель дал титрование. Атem, Поделитесь пжлс |
|||||
|
KK Пользователь Ранг: 8 |
26.05.2015 // 10:47:29
1. Да, приготовление аммония персульфата понятно, только непонятно сколько его добавить в смесь(( 2. Спасибо! Попробуем достать оксид ртути |
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
26.05.2015 // 13:21:19
Так Вам же вряд ли подойдет методика, которую я без метрологии ставил у себя интереса ради) Вам же ФСП нужно?) если нет - без проблем, в начале следующей недели сброшу, как анализировал, сейчас я просто в отъезде
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
26.05.2015 // 19:20:41
А вы с к какой целью интересуетесь? Это фарм. субстанция и вы ее собираетесь регистрировать (выводить на рынок этого производителя)? Или вам просто нужно для себя проанализировать вещество? Если первое, то вы должны воспроизвести методики у себя без изменений. Любые изменения необходимо согласовывать с производителем, обычно они на них идут очень неохотно. По определению железа. В фармакопеях обычно есть общая статья Железо, где описано как проводить этот тест. Скорее всего в вашей спецификации описано только приготовление испытуемого раствора и стоит ссылка на соответствующий раздел в Китайской фармакопеи, что-нибудь типа Appendix ?? СР2010. Запросите его у производителя. Титрование. Насколько я понимаю, фенибут у вас в виде гидрохлорида. Ацетат ртути добавляется для связывания гидрохлорида, (подробней здесь Денеш И. Титрование в неводных средах). Обычно используется 5 % раствор, но у китайцев может быть свой, это необходимо опять смотреть китайскую фармакопею раздел Реактивы, что они имеют ввиду. В ГФ XII (Poccия) изложено следующее: 36) Ртути окисной ацетата раствор 5 г ртути окисной ацетата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и растворяют в теплой уксусной кислоте ледяной. После охлаждения объем раствора доводят уксусной кислотой ледяной до метки. Заменить можно уксусным ангидридом  , но не вашем случае, т.к. у вас первичный амин.Если у вас гидрохлорид, то оттитровать можно попробовать по нему, например, нитратом серебра. Для ВЭЖХ необходим стандартный образец, не знаю, насколько он доступен |
|||||
|
KK Пользователь Ранг: 8 |
27.05.2015 // 8:03:04
Конечная цель у нас - анализ ГЛС ноофена, его и будем регистрировать. Кстати, у него в проекте ФСП с определением количественного все в порядке. Проблема только во вх. контроле самой субстанции. Препарат сейчас в разработке, и у нас есть время поискать ацетат ртути или зарегистрированные методики контроля для фенибута. Но на данном этапе определить бы колич. субстанции. Поэтому буду рада любой методике контроля. Спасибо |
|||||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
27.05.2015 // 23:40:46
В территориально в какой стране находитесь? По аббревиатуре ФСП, могу предположить, что в РФ. Хотя могу ошибаться. Если в РФ (да и во многих других странах), то не все так просто, как вам кажется. В ФСП каким методом количественное делаете? И все-таки у вас солевая форма или нет? Что вы вкладываете в понятие зарегистрированные методики? Каким методом определяете посторонние примеси? У меня валяются Приложения из какой-то Китайской фармакопеи, по моему, 2005. Могу выслать по email, это вам поможет решить вопрос с определением железа (Appendix VII G Limit of Iron) Ацетат ртути в РФ - |
|||||
|
абр Пользователь Ранг: 910 |
28.05.2015 // 6:45:09
ПМСМ, проще и правильней использовать методики анализа из ГФ и ФС. И если нет подходящих - разрабатывать собственную. |
|||||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
28.05.2015 // 7:22:05
Редактировано 1 раз(а) Да, если продукция ваша. Если чужая, то нет. Можно разработать свои и попробовать их согласовать с производителем, иногда они идут на это, но очень редко, чаще отказывают - у нас GMP, методики валидированные и все-такое. Допустим, вы плюете на это и делаете входной контроль по своим методикам, и выявляете барак. Как вы будете решать конфликтную ситуацию? Да, можно использовать монографии фармакопеи, если вещество описано, но мне кажется, это не тот случай. И опять же ГФ для китайцев не указ. Проще всего когда субстанция описана в ЕР или USP. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
