Форумы ANCHEM.RU: Varian (Bruker) 810-820 MS проблема с плазмой

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Varian (Bruker) 810-820 MS проблема с плазмой >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

mass
Пользователь
Ранг: 60

19.06.2015 // 13:27:08

Viktori пишет:
и выделением чёрной "сажи" что-ли

Если это действительно сажа, то похоже на какую-то летучую органику в аргоне или в растворах. Приходилось с таким аргоном сталкиваться.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Duke
Пользователь
Ранг: 512

19.06.2015 // 13:37:36

Viktori пишет:
прибору 9 лет, думаю отсутствие заземления сработало бы раньше, спасибо, проверю..

Моему прибору и того больше, а земля периодически отваливается - контакты ржавеют, из-за того, что бочка с кислотным сливом стоит. Приходится каждый год чистить контакты от окислов.

Viktori
Пользователь
Ранг: 11

25.06.2015 // 16:06:38

всем спасибо за советы, провела заземление (до этого было "вроде в розетках хватает"), но плазма тухнет всё равно, без сажи, тихо. в середине настроек (Plasma align)..

Duke
Пользователь
Ранг: 512

26.06.2015 // 9:27:58

Viktori пишет:
всем спасибо за советы, провела заземление (до этого было "вроде в розетках хватает"), но плазма тухнет всё равно, без сажи, тихо. в середине настроек (Plasma align)..

Ну теперь все штатно, и можно ожидать, что генератор не даст дуба во время работы.
Основная причина нестабильности работы плазмы - это изменения ее импеданса быстрее, чем за этим успевает автосогласователь генератора. Нестабильность, изменения импеданса связаны с изменением состава плазмы, в основном из-за попадания примесей - чаще всего это газовые "ТЕЧИ", они могут быть на газовой линии, в системе ввода и в блоке горелки, на втором (хотя последнее время в Питере выбивается в лидеры) грязный аргон.
Учитывая, что плазма поджигается и горит, до момента "Plasma Align", проблема не в газовой линии. Для этой процедуры как раз запускается распылитель и идет подача раствора в плазму (5 ppb tuning solution). Соответственно, надо проверить герметичность распылительной камеры, газовых и растворных соединений, стабильность образования аэрозоля. Когда есть проблемы с поджигом при плохом аргоне, я иногда ставлю скорость распылителя (nebulizer gas flow) =0 и медленно ее повышаю после запуска, это позволяет продуть объемы камеры и не потушить скопившимся воздухом плазму.
Какой у вас тип распылительной камеры?

Viktori
Пользователь
Ранг: 11

26.06.2015 // 15:19:54

Цитирую " Пельтье - охлаждаемая камера, двухпроходная. стеклянная"

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ГХ-МС Varian 320-MS GC/MS Тройной квадроуполь с ГХ Varian 450 GC. EI, PCI и NCI.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Duke
Пользователь
Ранг: 512

26.06.2015 // 16:49:45

Знаю камеру Скотта, знаю с Пельтье циклонную камеру - у меня такая, есть еще коническая, чтоб камера Скотта с Пельтье...не видел такой никогда.
С ультразвуковым распылителем или с коаксиальным?
Ладно, не важно. Суть в том, что это закрытые системы и если в них есть трещина или дырка, ее обычно не видно, и плазма не поджигается т.к. сифонит воздух через нее. И качество аэрозоля плохо видно...
Попробуйте поставить камеру без всяких фокусов, Скотта обычного, трубочки все понадежнее соедините, проверьте генерацию аэрозоля, и пускайте.

Viktori
Пользователь
Ранг: 11

30.06.2015 // 12:03:00

Поставила новую камеру, плазма зажглась и вроде пока нормально горит (надо протестировать ещё в полном робочем режиме) но полностью настройки калибровки пройти не смогла (Mass Cal & Resol and Trim) - пишет что сигнал шума высокий и не вижу оксидов - 0 вместо -2 или -1. Что может быть кроме аргона (заказала балон у другой фирмы, едет) ?

Duke
Пользователь
Ранг: 512

30.06.2015 // 17:27:11

Viktori пишет:
Поставила новую камеру, плазма зажглась и вроде пока нормально горит (надо протестировать ещё в полном робочем режиме) но полностью настройки калибровки пройти не смогла (Mass Cal & Resol and Trim) - пишет что сигнал шума высокий и не вижу оксидов - 0 вместо -2 или -1. Что может быть кроме аргона (заказала балон у другой фирмы, едет) ?

Bgnd220 или Bgnd5 высокий? На сколько высокий - 5 кпс или более 50?
Причины высокого шума - это в основном: неправильная настройка детектора (задранные напряжения, что приводит к высокому темновому току), проблемы с вакуумом - износ конусов скиммера и семплера, неправильная настройка ионной оптики, квадруполя и масс-калибровки.
То, что нет оксидов - это плюс, а не минус, проблема когда оксиды высокие. Конечно, полное отсутствие может свидетельствовать о низкой чувствительности прибора. По сигналу у вас, скажем 5 ppb In какой сигнал дают?

Viktori
Пользователь
Ранг: 11

01.07.2015 // 16:23:30

софт просто выдаёт ошибку что невозможна настройка в связи с высоким уровнем шума и на экране вместо пика просто ровная прямая... а индий +4 на Plasma Align

Viktori
Пользователь
Ранг: 11

01.07.2015 // 16:24:29

а конуса относительно новые


Ответов в этой теме: 20 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты