Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как провести обезвоживание толуола?? Толуол ОСЧ на морозе мутнеет. Это от воды???? >>>

  Ответов в этой теме: 149
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


BAJO
Пользователь
Ранг: 156


22.08.2006 // 23:39:06     
Кто-нибудь пользовался шприцевыми фильтрами Syringe Filter с тефлоновыми мембранами? Откуда они берутся?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


22.08.2006 // 23:50:18     
Леонид!!!!

Все верно Вы говорите! Вот только что это за вещество? Почему эффективно действует пятиокись в купе с серной кислотой?
И еще - как по Вашему надо действовать?
Судя по вашему VIP рангу Вы тут человек выдающийся
Может подмогнете??? Я понимаю... дела, диссертации... но все-таки??? Ведь раньше это делали как-то в советское время. Не в какой-либо научной организации, а на обычном стеклозаводе готовили и заливали изюмительный толуол)) Только как? Уж никого не осталось... Документацию передали нам. Мы разработали свою. практически все вопросы решены. Пока льем ОСЧ, по временному регламенту, но Заказчик сказал больше таких принимать не будет. Спорить с ПЗ -сами наверное знаете - себе дороже... как-то же это все делалось? Мне даже самому интересно.

По воспоминанием "стариков" - на стекольном заводе была хреновина, типа "колонны", как они ее называют... колонка наверное... использовался фосфорный ангидрид и вроде как кислота была. А чего куда лили и что при этом говорили - никто не помнит... И вроде как толуол циркулировал или фоссфорный ангидрид... ясное дело, что бред... но ключевые слова я у них и взял. а иначе откуда бы я до пятиокиси фосфора допер? Ясное дело...
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


22.08.2006 // 23:53:30     
Что-то ребята из этой лаборатории не отзываются на наши призывные вопли:0((( Плохо вопим?????


Dmitryus пишет:
В Москве есть неплохая лаборатория компании "Saybolt"(Saybolt.ru).
Там толковые люди (не все, к сожалению), титратор Карла-Фишера, газовая хроматография, возможность что-то над чем-то перегнать. Задачка решаемая, только вот сколько возьмут-не знаю даже примерно.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


23.08.2006 // 9:21:25     
Уважаемый BAJO, я не являюсь специалистом в этой области. Свои соображения я высказываю исходя из общехимических представлений о том, что может происходить в результате Ваших манипуляций с толуолом. Кроме воды толуол может быть загрязнен бензолом (темп. пл. +5 град), ксилолами, крезолами и еще бог знает чем. Все это вещества, которые при низкой температуре могут начать кристаллизоваться, увлекая с собой часть толуола в нестабильные конгломераты. А вода просто может провоцировать этот процесс.
Перегонка не может быть эффективной для очистки толуола, поскольку высока вероятность образования разного рода азеотропов, которые даже ректификацией не разделить.
После обработки фосфорным ангидридом и серной кислотой опалесценцию можно попробовать убрать фильтрованием через мембранный фильтр с порами 0,2 мкм. Это делается в манифолдах под вакуумом или продавливается шприцом через специальные фильтрующие устройства. Такие приспособы я помнится брал в фиме "БиоХимМак".
Благо, что Вам не тонны толуола нужны.
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


23.08.2006 // 11:38:41     
Леонид спасибо.
А как по Вашему, используя пятиокись фосфора можно ли без перегонки сразу на мембранном фильтре через шприц очищать толуол? Нам это выгодно, так как сразу перед заливкой в прибор мы все равно толуол в шприц набираем, заодно и очистим и заправим изделие....
Меня смущает что в то луоле присутствуют неотгоняемые примеси. Как быть? Раньше-то задача решалась. Причем заведомо исходный толуол был не лучше сегодняшнего ОСЧ....
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КОРТЭК, ООО КОРТЭК, ООО
Фирма ООО «КОРТЭК» разрабатывает, серийно производит и сопровождает в эксплуатации атомно-абсорбционные спектрометры КВАНТ.
Banturg
Пользователь
Ранг: 141


23.08.2006 // 12:28:45     
Так вы попробуйте все таки фильтровать через тефлоновый фильтр 0,2 мкм под вакуумом на колбе Бунзена, а потом морозьте и смотрите результат. Успехов.
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


23.08.2006 // 14:01:53     

Banturg пишет:
Так вы попробуйте все таки фильтровать через тефлоновый фильтр 0,2 мкм под вакуумом на колбе Бунзена, а потом морозьте и смотрите результат. Успехов.

Таки завтра в Москву едем за этими мембранами. Их ведь хрен сыщешь. Только нашли. Привезем - конечно же станем пробовать. Вопрос-то уже принципиальный. Не из химических, а нравственно-патриотических соображений. Советская власть могла такой толуол сделать, а перестройщики демократы и прочья шелупонь нет.... Гыыы... мы себя к последним не относим, а потому - должны смочь!!!! И только так. Кто с нами? Шаг вперед!
Равняяяйсь.... смирнаааа! Ать-два, ать-два... левое плечо вперед....
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


23.08.2006 // 18:40:44     

Леонид пишет:
..... опалесценцию можно попробовать убрать фильтрованием через мембранный фильтр с порами 0,2 мкм. Это делается в манифолдах под вакуумом или продавливается шприцом через специальные фильтрующие устройства. Такие приспособы я помнится брал в фиме "БиоХимМак".
Благо, что Вам не тонны толуола нужны.


БИОХИММАК по-моему деградировал... говорят, что даже не слышали о таком приспособлении и вообще ничего такого не поставляют...
chemophilia.nm.ru
Пользователь
Ранг: 7


23.08.2006 // 23:17:41     
Редактировано 3 раз(а)

В органической химии есть стандартные процедуры, одной из них и является чистка толуола. Процедура включает две стадии: обезвоживание металлическим натрием (при правильном подходе взрыва не происходит) и перегонка.
Вот вам ссылка на азбуку для органиков:
1-ая часть chemophilia.nm.ru/files/organicumI.djvu
2-ая часть chemophilia.nm.ru/files/organicumII.djvu
Рекомендую скачать и прочитать 2-ую часть стр.371 и 356 (именно в такой последовательности). И не обязательно изобретать велосипед. Все уже придумано!!!

chemophilia.nm.ru
алексей77
Пользователь
Ранг: 2


24.08.2006 // 15:42:02     
если вода то реакция с оксидом кальция (свежим), металлическим натрием, пентаксидом фосфора или чем то подобным, после перегонка с дефлегматором,если тяжелая органика то все равно перегонка, может какая нибудь даже специфическая я бы занялся но далеко (я в Барнауле)

  Ответов в этой теме: 149
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты