| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Упала интенсивность сигнала TOF LC/MS, при сканировании в положительной полярности. Подскажите где причина м.б.? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Упала интенсивность сигнала TOF LC/MS, при сканировании в положительной полярности. Подскажите где причина м.б.? |
|
kenguru Пользователь Ранг: 60 |
 20.07.2015 // 19:07:36
Здравствуйте! Случилось страшное. Упала чувствительность времяпролётного детектора при сканировании в положительной полярности. Он практически "ослеп". Случилось это во второй раз. Впервые, она снизилась, потом чудесным образом восстановилась, затем снова снизилась и всё, он умер. С трансферного капилляра слезла платина, после попытки его почистить ультразвуком. Похоже, было некачественное покрытие, капилляр был резистентный. Купили новый, самый дубовый - диэлектрический. И, вроде бы чудо - всё заработало. Прибор автонастроился и всё вроде бы ок, но через какое-то время интенсивность сигнала снова упала и всё, опять ослеп. Поработать в этот раз практически не удалось. Капилляр чистил всякими растворителями начиная с неполярного гексана, заканчивая наиполярнейшим ДМФА - никакой динамики. Оптику - чистил, но дальше скиммера и октополя не полез, т.к. на скиммере были следы загрязнения, которые после первого озвучивания смылись; октополь - чистейший. Короче, следов загрязнения не видать (глазами), ни в капилляре ни на первичных линзах. Интенсивность сигнал в положительной полярности не увеличилась, в отрицательной всё ок. Пару слов о том, чем мог загрязнить: пробовал анализировать пептидный препарат, купленный через интернет, но судя по всему, это оказалась какая-то неорганика, причём абсолютно водорастворимая. Переключился в отрицательную полярность, чтобы что-то увидеть, и вроде как сигналы были (возможно, после этого). Пробовал анализировать ПАВ (продажный Fairy), но тоже никакого результата, сигналов не было. В качестве подвижной фазы использовал буферный водный раствор ацетата аммония и ацетонитрил. Ещё пробовал две новые колонки - Acclaim Surfactant, спецом для ПАВов, и аминную Teknokroma (может быть из них что-то вылезло?), на которой пробовал "увидеть" этот пептид. Короче, такая печальная история. Может кто уже сталкивался с такой проблемой. Подскажите, что делать? Спасибо! |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
 25.07.2015 // 19:08:48
Редактировано 2 раз(а) 1. Нужно восстановить до мельчайших потребностей последовательность событий до, во время и после "точки ИКС" (что кололи, когда, в каких условиях). 2. Нужно прогнать стандартные тесты (чутье и т.д.). 3. На основании пунктов 2 и 1 делать выводы или писать сюда - мы подумаем. Сейчас сказать сложно, что у Вас творится. Пишите плиз содержательно, без воды и последовательно. 4. Насчет ТК - не стоит его мыть в УЗ и ДМФА. Обычно он промывается ИПС или ИПС:H2O 1:1. |
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
25.07.2015 // 20:12:37
virtu заработался совсем.  Пора бросить все и махнуть в кисловодск... |
|
kenguru Пользователь Ранг: 60 |
29.07.2015 // 14:58:02
Честно говоря, описывать всё что я делал, смысла нет. Так как, всё банально. Детектор сдох, поменяли капилляр, вроде всё ок. Откалибровался, но что-то проанализировать, я так и не смог, упала интенсивность сигнала. Когда конкретно это случилось, сказать затруднительно. Пробовал анализировать пептид на аминной колонке, результат - отрицательный, ни одного сигнала в положительной полярности не получил, подумал, что это неорганика, переключился в отрицательную, пару пиков получил, но не то, что хотел. Массы были далеки от желаемых. Колонка была новая, кондиционировал и промывал, как положено. Элюировал: ацн-н2о + 0,01% муравьинки. Плюнул на пептид. Далее, попробовал анализировать амфоацетет капроновой или каприловой к-ты. Поставил колонку Acclaim Suractant (Dionex), элюировать пробовал, как ацн-н2о, так и буфером - 0,1М ацететный, нифига не получилось - пиков не получил. Подумал, что за х... Может что-то не то подсунули. Колонка позиционируется спецом для ПАВ. Я расстроился, и попробовал анализировать - средство для мытья посуды Fairy, естественно, ничего. На следующий день пришёл, запустил автотюн, и вовсе расстроился. Детектор ослеп. Вот, собственно, и всё. Оптику мыл (пару раз, уже), эффекта - ноль, на вид - всё чисто. Капилляр мыл несколько раз, динамики - нет. В отрицательной полярности уровень сигнала высокий, в положительной не более 100 единиц. Сейчас последняя надежда - модуль удаления растворителя и контакты, что под капилляр, может там проводимость упала?! Капилляр резистентный, буду ещё раз пробовать помыть в следующей последовательности: Alconix - вода - вода/ипс - ацетон - метанол. Больше не знаю, что делать. |
|
valentinka4561 Пользователь Ранг: 17 |
24.05.2018 // 12:30:16
Уважаемый kenguru, не скажете, что за функциональные группы там у этих колонок? Хочу приобрести, но нигде ничего не говорится, запатентовано
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
