| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
НИТРАТЫ >>>
|
 |
| Автор | Тема: НИТРАТЫ | ||
|
olga viktorovna Пользователь Ранг: 215 |
 05.08.2015 // 16:14:32
Уважаемые коллеги! Делали нитраты мы в любых водах с сегнеткой и не знали горя пока была старая сегнетка, уже полгода сегнетка с разных фирм превращается в кисель и если честно просто устали биться. Занялись альтернативными методами. Потенциометрия - не впечатлила на сильно загрязненных сточных водах, кадмиевый редуктор - перевод в нитриты лишь на 60 %, с фенолдисульфоновой не открываются добавки в сильно загрязненной сточной воде. Спрашиваю вот о чем. Подскажите метод определения нитратов в воде еще какой - нибудь или тонкости/нарекания в вышеперечисленных методах. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Виктория Ан Пользователь Ранг: 72 |
05.08.2015 // 16:19:17
|
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
05.08.2015 // 16:48:30
с. 95 Марченко. Возьмите здесь |
||
|
ver-ba Пользователь Ранг: 176 |
05.08.2015 // 17:55:24
Сегнетку вообще не добавляю - сильно результаты занижает((((. |
||
|
kump Пользователь Ранг: 3247 |
06.08.2015 // 13:09:52
А как она у вас превращается в кисель? Расскажите. |
||
|
водник Пользователь Ранг: 77 |
07.08.2015 // 13:22:36
Почитайте |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
olga viktorovna Пользователь Ранг: 215 |
07.08.2015 // 15:51:38
Я несколько не поняла для какой цели мне ссылки на анализ германия. Я наверное не корректно спросила. Сегнетка через 1 день как бы отводянивает, если можно так сказать. Четко разделена на два слоя верхний не тягучий как водный и нижний кисель или почти гель. Работать нельзя, фильтрование не получается да я и не вижу в нем смысла, размешивание ничего не дает - эти слои не смешиваются. при анализе и постепеном отделении причин поняли, что нужны именно микрогранулы щелочи , а не чешуйки. Тогда раствор хотя бы сутки будет рабочий. И явно дело в сегнетке. Замечу что работали мы по этой МВИ 25 лет - то есть работать по ней умеем. Но когда выясняли увидели приписку у Лурье в Аналитической химии - если после выпаривания и добавления кислоты в чашках если осадок или окраска - то работать по этой МВИ не корректно - не устранены мешающие влияния орагничеких веществ. И действительно на очень грязных сточных водах с содержанием по общему азоту в районе 50 мг/л - есть и осадок и окраска и добавка не открывается. Поэтому ищу альтернативу. Неужели никто не работает с фенодисульфоновой кислотой или хромотроповой кислотой. Неужели все имеют проблемы с егнеткой и все равно только с ней работают |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
07.08.2015 // 16:06:25
Вы не поняли. Я указал страницу Марченко. А саму книгу скачайте из указанной темы. Придётся зарегистрироваться. Если не хотите - давайте почту. |
||
|
ТВК Пользователь Ранг: 614 |
07.08.2015 // 16:16:53
Редактировано 1 раз(а)
Вы же вроде отвергли работу с фенолдисульфоновой кислотой? Выходит Государственный стандарт ГОСТ 33045-2014 (вступает в силу 01.01.2016г.). Для нитратов предлагается 2 метода: - метод Г (фотометрический метод определения азота нитратов с использованием фенолдисульфоновой кислоты, от 0,1 до 6,0 мг/дм3), - метод Д (фотометрический метод определения нитратов с использованием салициловокислого натрия, от 0,1 до 2,0 мг/дм3, с разбавлением до 100 раз - до 200 мг/дм3). Мне думается, что есть смысл найти хорошую сегнетку: менять методику, по которой "умеете" работать из-за реактива - дорогое удовольствие. И мучаться не надо: купили реактив, сделали подобие входного контроля (варианты: визуальная оценка внешнего вида, контроль точности любым способом...), не нравится реактив - сдавайте продавцам с актом претензий и требуйте возврата денег. У Вас же наверняка постоянный поставщик, думаю, что они без оплаты отсыпят Вам 50-100 грамм сегнетки для оценки качества. И ещё. Вы же не в пустыне работаете: как у соседей дела со снабжением? |
||
|
olga viktorovna Пользователь Ранг: 215 |
07.08.2015 // 18:40:46
Про фенолдисульфоновую написала так как думала что кто-нибудь подскажет тонкости данной процедуры. Работаем конечно не в пустыне - у 3-х лабораторий аккредитованных такие же проблемы, но они очень редко делают сильно грязные сточные воды - это наш так сказать раздел. Конечно поставщик постоянный - и пойдет нам навстречу, но пока обменяем и выясним какой реактив лучше - пройдет время, а поток анализов стоит. В третьих мы не до конца выяснили какая же гидроокись не идет. Иногда даже дорогая гидроокись чудит. Про этот новый ГОСТ не то что выяснили, но даже имеем текст и попробывали. Не вариант - как и все новые ГОСТы тупо переписанные тексты старых МВИ. Будьте добры - моя электронка olvikosta{coбaчkа}mail.ru. Заранее спасибо. |
||
|
kump Пользователь Ранг: 3247 |
08.08.2015 // 7:51:43
Странно. Похоже на высаливание. Может опять-таки из-за примеси карбоната в щёлочи? Попробуйте приготовить концентрированный раствор щёлочи 50% и выше и выдержать его в закрытой посуде - карбонат осядет на дно и можно т.о. очистить щёлочь от примеси. Или что-то не так с кристаллизационной водой в сегнетке, это влияет на растворимость. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
