Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ колонка

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ колонка >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ВЭЖХ колонка

Zubo4istka
Пользователь
Ранг: 20

20.08.2015 // 10:29:53

Доброго времени суток!

Подскажите, как восстановить колонку (Rezex RHM-Monosaccharide H+ (8%) 300x7.8mm), она была подвержена неправильной эксплуатации, работали ею в течении дня в обратном положении (!) с ПФ 0,25 М серной кислотой поток 0,8 мл/мин, к тому же промывали смесью ацетонитрил-вода 90:10, поток 0,3 мл/мин, в течении 2-х часов, все в обратном положении.
В итоге, не стабилизируется базовая линия, давление в колонке выше обычного (было 5,4 МПа, теперь 7,8). В документах с колонкой об этом нет речи, в интернете нашла, что нужно промывать/восстанавливать/хранить в воде, но не уверена подойдет ли это в данном случае.
Спасибо большое за любые подсказки!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

21.08.2015 // 1:20:08

Колонке п..ц

промыли ацетонитрилом зачетно.. в каком направлении - это уже сугубо не имеет никакого значения..

Ну да, не пишут потому что это им даже в голову прийти не может - что начнут так делать) не пишут же типа того что эту колонку нельзя бросать в мартеновскую печь..

Шушечка
Пользователь
Ранг: 518

21.08.2015 // 6:08:59

Zubo4istka пишет:
Доброго времени суток!

Подскажите, как восстановить колонку (Rezex RHM-Monosaccharide H+ (8%) 300x7.8mm), она была подвержена неправильной эксплуатации, работали ею в течении дня в обратном положении (!) с ПФ 0,25 М серной кислотой поток 0,8 мл/мин, к тому же промывали смесью ацетонитрил-вода 90:10, поток 0,3 мл/мин, в течении 2-х часов, все в обратном положении.
В итоге, не стабилизируется базовая линия, давление в колонке выше обычного (было 5,4 МПа, теперь 7,8). В документах с колонкой об этом нет речи, в интернете нашла, что нужно промывать/восстанавливать/хранить в воде, но не уверена подойдет ли это в данном случае.
Спасибо большое за любые подсказки!

Вам правильно заметил Константин, что промывание в разных положениях это не столь принципиально, сколь чем промывать... Если фаза у Вас была водно-кислотная, зачем промывали ацетонитрилом то? Я конечно могу предположить, что пытались остатки исследуемых веществ вымыть, видимо такой был посыл, но все же надо было водичкой сначала а потом добавлять ацетонитрил. А плюхнули сразу ацетонитрил и " заполировали" всю неорганику в колонке. Если есть время вымывайте водой, скорость поставьте небольшую и помойте нормально, сначала просто водицей минут 15 ( ничего с колонкой не случится) а потом прибавляйте по 10-15 % ацетонитрила... может и реанимируете.
пысы: уже не первая тема, где фигурирует вопрос о эксплуатации и промывки колонок. Может уже ветку открыть?))))

kvot
Пользователь
Ранг: 165

21.08.2015 // 7:35:05

Зачем же плохо думать о производителе, он как раз обо всем подумал и предупредил (не про мартеновскую печь, конечно

az621941.vo.msecnd.net/documents/23a96682-ddc9-44f2-baeb-1d7b502ddae9.pdf (р.р. 14 -19)
А так же www.phenomenex.com/ViewDocument?id=rezex+specifications+and+operating+recommendations

kvot
Пользователь
Ранг: 165

21.08.2015 // 8:01:30

Шушечка пишет:
...а потом прибавляйте по 10-15 % ацетонитрила...

Это чтобы добить? Контрольный выстрел, умерла так умерла

Шушечка
Пользователь
Ранг: 518

21.08.2015 // 8:15:13

kvot пишет:

Шушечка пишет:
...а потом прибавляйте по 10-15 % ацетонитрила...
Это чтобы добить? Контрольный выстрел, умерла так умерла

почему добить....10-15% ацетонитрила ну никак не добьют. Если достаточно будет промывание водой, то на этом и закончить, если нет, то продолжить с минимумом ацетонитрила.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЭКСАН, НПО, ООО
Научно-производственное объединение «ЭКСАН» было создано в 2002 г. группой сотрудников лаборатории газового анализа НИИМТ в г. Ижевске. Производит оборудования для экспрессного анализа содержания азота, водорода, кислорода, углерода и серы в металлах и сплавах.

Волгин
VIP Member
Ранг: 1327

21.08.2015 // 16:18:42

Как я понял, у автора темы стирол-дивиинилбензольная колонка с 8% сшивки. В ACN матрица набухла, поэтому давление поднялось. Гарантировать не могу, но иногда помогает очень длительная промывка водой или постепенно понижающимся процентом метанола, начиная, скажем, с 30%. До воды и также очень долго. В обратном направлении. А затем регенерация по прописи производителя. Может и прокатить, хотя вероятность невысока. Следите за давлением, когда дойдете до воды.


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты