| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Фенол и бензиловый спирт в ГХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Фенол и бензиловый спирт в ГХ |
|
KolyanPauk Пользователь Ранг: 15 |
 18.09.2015 // 16:58:54
Редактировано 7 раз(а) Есть методика определения бензилового спирта в БАДе. БАД по сути представляет раствор соли в воде со вспомогательными добавками (в числе которых бензиловый спирт в качестве консерванта). 0,25г фенола растворяют в 100 мл воды (внтуренний стандарт) 0,25г бензилового спирта растворяют в 100 мл воды (исходный стандарт) -->> еще малёха разбавляют в колбе на 50мл водой. Визуально все эти "ребята" растворяются без осадка/остатка. Готовят рабочий стандартный раствор - 10 мл исходного + 10 мл внутреннего в колбу на 50 мл водой до метки и перемешивают. В парофазные виалы разливаем по 1 мл рабочего раствора. Фокус в том, что даже из одной-единственной "рабочей" колбы (в разных виалках) получаются скачущие результаты - скачут площади и фенола, и бензилового спирта - больше-меньше. Неисправность шприца, лайнера/септы отклоняется - меняли на новое, колонку после заколов проверяли - чистая (без следов фенола и спирта). Негерметичность крышки виалы тоже исключаю, т.к. закрываю кримпом - крышка рукой не проворачивается. Думаю косяк в пробоподготовке до разливания в виалы. Виалки до вкола трясутся по 30 мин в термостате при 85 С. Я хз, но в вики написано, что в 100 мл воды растворяется до 4-6 г фенола/бензилового спирта, но мб при какой-то повышенной температуре (не комнатной)? В наличии есть перемешивающее устройство и УЗ-баня, может они как-то помогут при пробоподготовке? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
18.09.2015 // 21:37:50
Редактировано 2 раз(а) Что хроматограф серый, я понял, но повтори раза три мыслепередачу: колонку, режим и все дальше неразборчиво. А хроматограммы не телепай, я давно не ходил на форуме, разучился принимать изображения  лучше выложи. ПС: Добро пожаловать! И не ищи в википедию растворимости, это неприличнее, чем материться 
|
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
21.09.2015 // 9:06:25
Редактировано 1 раз(а) Фенол и бензиловый спирт методом парофазного анализа? А что правда так можно? Парофазно, я так понимаю из-за того, чтобы избавиться от загрязнения матрицей... У вас довольно высокие концентрации, может все-таки прямой вкол и набивку лайнера почаще чистить? Ну если думаете косяк до разливания в виалы, то просто свой стандарт (с внутренним стандартом) можете впрямую вколоть, концентрации высокие и в стандарте загрязняющих примесей нет. |
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
21.09.2015 // 21:33:23
85 градусов маловато будет. паопробуйте увеличить температуру бани и не надо колотитьп флакон полчаса. 5минут должно хватить. и 95 температуру или даже почти 100° попробуйте. А фенол парофазно и бензиловый спирт получаются. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 3 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
