| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Градуировка Хром общий >>>
|
 |
| Автор | Тема: Градуировка Хром общий | |||||
|
ИринаКороткова Пользователь Ранг: 22 |
 23.09.2015 // 22:47:58
Редактировано 2 раз(а) Доброго времени суток! Нет больше сил и кончилась фантазия...Проблема в том, что при анализе образцов для градуировки ионы хрома из них куда-то пропадают...Первая мысль была о том, что ДФК не годен для анализа, т.к. при приготовлении желтеет. Но градуировка на хром +6 ложится идеально. Подозрения на ДФК ушли. Думали, что концентрация персульфата 0,2% слишком высокая, т.к. в ПНДФ 0,1% - результат то же - хрома в растворах или ноль или в разы меньше. Есть мысль, что надо сократить время кипячения с персульфатом, но лаборанты со стажем говорят, что кипятят минимум 30 минут...Теряюсь в догадках, куда же пропадает мой любимый хром? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
24.09.2015 // 5:01:13
Напишите, хотя бы, что за методика. |
|||||
|
ИринаКороткова Пользователь Ранг: 22 |
24.09.2015 // 17:00:02
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
ИринаКороткова Пользователь Ранг: 22 |
24.09.2015 // 17:00:02
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
ИринаКороткова Пользователь Ранг: 22 |
24.09.2015 // 17:00:02
ПНД Ф 14.1;2.52-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов хрома в природных и сточных водах |
|||||
|
Sever Пользователь Ранг: 10 |
25.09.2015 // 11:02:19
Добрый день. У нас ДФК иногда розовеет при разбавлении спирта. Делаем новый раствор. А вообще цвет уходит ,когда в пробе очень много органики. Её надо убирать. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ИринаКороткова Пользователь Ранг: 22 |
25.09.2015 // 15:48:25
|
|||||
|
Sever Пользователь Ранг: 10 |
25.09.2015 // 21:36:53
Мы используем персульфат гораздо большей концентрации и кипятим 30 мин. Были ситуации, когда подводил и персульфат, и дфк. Реактивы сейчас не очень. Попробуйте поменять партии реактивов для приготовления новых растворов |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
26.09.2015 // 6:54:01
Почитайте это и это . У металлургов куча сопутствующих и скорость важна, посему они в качестве катализатора используют азотнокислое серебро. А марганец добавляют для определения полноты окисления хрома. Это будет нарушением вашей методики, но .... . Реактивы нужно проверять. То, что вы называете кипением, кипением не является. Обычно, при начале кипения, колбу отставляют на тёплое место до спокойной ванны. Это персульфат разлагается и кислород выделяется. |
|||||
|
olga viktorovna Пользователь Ранг: 215 |
29.09.2015 // 12:02:06
У нас была похожая ситуация. Если я правильно помню ответ прост - реакция среды. Вы все долейте в колбы что нужно по мви кроме дифенилкарбазида, затем как можно больше дистиллированной водой, чтоб только осталось ДФК, хорошо перемешайте и добавьте ДФК. Может поможет - у нас все пошло, правда было давно |
|||||
|
ИринаКороткова Пользователь Ранг: 22 |
01.10.2015 // 19:48:09
Я не совсем поняла. Как можно больше дист водой? Куда ее доливать? При определении хрома 6+ мы так и делаем, анализ идет. При определении общего хрома рабочие пробы ГСО надо кипятить с персульфатом, вот тут-то и теряется хром...Не понятно от чего именно: или персульфат мешает, или кипятим слишком долго (30-40 мин), или кипятим слишком сильно... |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
