Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Градуировка газового хроматографа при экспресс-анализе спирта. >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


starks
Пользователь
Ранг: 205


25.09.2015 // 9:39:12     

Valera1234 пишет:

varban пишет:
Ууу, тут могут отвечать только люди, которые сидят точно на этом анализе, точно с теми же стандартами.

Первая инженерная аксиома:
Все функции, нужные инженеру, линейны. Если функция у инженера нелинейная, значит он работает в неправильную область

У нас на этом анализе и стоя бывало, и лёжа, и на балконе.
Больше всего вносит К0 вода, которой в спирте мало, поэтому я не стал сразу отвечать. Но всё равно нужна хроматограмма воды в объёме 0,2 от объёма вводимого спирта. Дальше будем думать.

Если не уходить далеко от ГХ, то как же работа с ПДФ, где эмиссия S2* пропорциональна концентрации серы в степени 1,8-2,0?


Поясните пожалуйста что значит "хроматограмма воды в объёме 0,2 от объёма вводимого спирта", чтоб всё правильно сделать. Имеется ввиду объём вводимого вещества (объём пробы) или смесь спирта и воды в соответствующей пропорции. И скажите пожалуйста, что эта хроматограмма должна показать?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
starks
Пользователь
Ранг: 205


25.09.2015 // 9:41:25     
Какие "жалкие подробности" необходимо привести, чтоб можно было думать над вопросом? Какие цифры?
Valera1234
Пользователь
Ранг: 516


25.09.2015 // 10:44:49     

starks пишет:
что значит "хроматограмма воды в объёме 0,2 от объёма вводимого спирта"

И скажите пожалуйста, что эта хроматограмма должна показать?

объём стандартно вводимого спирта поделить на 5 и ввести чистую воду в таком объёме.

состояние лайнера и системы в целом. Это всё придумано 18 лет назад, но я не публиковался.
starks
Пользователь
Ранг: 205


25.09.2015 // 11:17:44     

Valera1234 пишет:

starks пишет:
что значит "хроматограмма воды в объёме 0,2 от объёма вводимого спирта"

И скажите пожалуйста, что эта хроматограмма должна показать?

объём стандартно вводимого спирта поделить на 5 и ввести чистую воду в таком объёме.

состояние лайнера и системы в целом. Это всё придумано 18 лет назад, но я не публиковался.

куда лучше выложить хроматограммы?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


25.09.2015 // 11:41:35     
Редактировано 1 раз(а)

Пусть Валера скажет. В теме сплошной интернационал - 4 собеседника из 4 стран
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дифференциальный сканирующий калориметр - TA Instruments DSC Q20 Дифференциальный сканирующий калориметр - TA Instruments DSC Q20
Современный дифференциальный сканирующий калориметр, разработанный для эффективного применения в условиях заводской лаборатории или в учебном процессе. Прибор прост в освоении, недорог и надежен. Установленная в Q20 ячейка исследовательской модели, обеспечивает высокое качество аналитических данных.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
starks
Пользователь
Ранг: 205


25.09.2015 // 11:49:11     

Valera1234 пишет:

starks пишет:
что значит "хроматограмма воды в объёме 0,2 от объёма вводимого спирта"

И скажите пожалуйста, что эта хроматограмма должна показать?

объём стандартно вводимого спирта поделить на 5 и ввести чистую воду в таком объёме.

состояние лайнера и системы в целом. Это всё придумано 18 лет назад, но я не публиковался.


Извините за дотошность, хочется чтоб результат был информативным, какую воду лучше колоть? Дистиллят, бидистиллят или деионизированную?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


25.09.2015 // 12:08:20     
В которой меньше всего органики
Для проверки "памяти" Shi 2010+ мы обходимся вульгарной дистиллированной.
В Ши мы колем полный шприц, 1 микролитр.
Вот я и задумался... почему 1/5 объема?
Valera1234
Пользователь
Ранг: 516


25.09.2015 // 13:04:58     

varban пишет:
В которой меньше всего органики Для проверки "памяти" Shi 2010+ мы обходимся вульгарной дистиллированной.

В Ши мы колем полный шприц, 1 микролитр.

Вот я и задумался... почему 1/5 объема?

+1. На ионообменниках иногда слизи много, вот-вот и заквакает. Дистиллята хватает, иногда я добавлял активированного угля, но это скорее лишнее.

1 мкл может перегрузить лайнер и смыть из трубок, которые газ подводят ещё в холодной зоне.

Если рассматривать ввод водки, то К0 часто можно получить, введя 0,6 от объёма водки. Т.е. для 96% спирта логичнее вводить 4-5% воды, но это слишком малый объём, а 1:1 это много. Поэтому я бы ввёл 1:5.

Если уж дальше копать, то лучше вводить шприцом со смоченным штоком, затем 2 мкл воздуха, потом 0,2 мкл воды, потом 2 мкл воздуха. Шток при вводе опускать не до конца.

хроматограмму можно прислать на metlab{coбaчkа}chromatec.ru или Почтой России.
starks
Пользователь
Ранг: 205


25.09.2015 // 13:16:02     

Valera1234 пишет:

varban пишет:
В которой меньше всего органики Для проверки "памяти" Shi 2010+ мы обходимся вульгарной дистиллированной.

В Ши мы колем полный шприц, 1 микролитр.

Вот я и задумался... почему 1/5 объема?

+1. На ионообменниках иногда слизи много, вот-вот и заквакает. Дистиллята хватает, иногда я добавлял активированного угля, но это скорее лишнее.

1 мкл может перегрузить лайнер и смыть из трубок, которые газ подводят ещё в холодной зоне.

Если рассматривать ввод водки, то К0 часто можно получить, введя 0,6 от объёма водки. Т.е. для 96% спирта логичнее вводить 4-5% воды, но это слишком малый объём, а 1:1 это много. Поэтому я бы ввёл 1:5.

Если уж дальше копать, то лучше вводить шприцом со смоченным штоком, затем 2 мкл воздуха, потом 0,2 мкл воды, потом 2 мкл воздуха. Шток при вводе опускать не до конца.

хроматограмму можно прислать на metlab{coбaчkа}chromatec.ru или Почтой России.


Какая то хитрая технология. У нас шприцы гамильтоновские на 10 мкл. Колим, обычно 1 мкл. спирта.
Можно поподробнее технологию ввода, как для "дэбилов".
Valera1234
Пользователь
Ранг: 516


25.09.2015 // 13:46:23     
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=1727&recordnum=20

только объёмы чуть другие.

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты