Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Не удается воспороизвести методику по определению аминокислот на Капель >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Не удается воспороизвести методику по определению аминокислот на Капель
Капелька
Пользователь
Ранг: 4

 		09.10.2015 // 13:24:14     
Добрый день! У меня возникла такая проблема при воспроизведении методики по определению аминокислот на Капель. Во-первых, при получении ФТК-производных аминокислот осадок после упаривания растворов карбоната кальция и ФИТЦ не перерастворяется полностью, остаются взвеси в растворе. Возможно я неправильно удаляю влагу, выпаривание осуществляю в сушильном шкафу при 80С до полного удаления влаги. И еще одна проблема, пробовала анализировать просто буферный раствор на Капель по программе на аминокислоты, но при установлении напряжения 25 кВ ток постепенно возрастает и к 7 минуте увеличивается до 200 мкА, что критично для капилляра и анализ останавливается. В чем может быть причина??? На приборе работаю сравнительно недавно, освоила только определение катионов в растворах, а вот с аминокислотами никак, помогите пожалуйста!!!
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
DNC
Пользователь
Ранг: 12
09.10.2015 // 16:17:47     
Капелька пишет:
Добрый день! У меня возникла такая проблема при воспроизведении методики по определению аминокислот на Капель. Во-первых, при получении ФТК-производных аминокислот осадок после упаривания растворов карбоната кальция и ФИТЦ не перерастворяется полностью, остаются взвеси в растворе. Возможно я неправильно удаляю влагу, выпаривание осуществляю в сушильном шкафу при 80С до полного удаления влаги. И еще одна проблема, пробовала анализировать просто буферный раствор на Капель по программе на аминокислоты, но при установлении напряжения 25 кВ ток постепенно возрастает и к 7 минуте увеличивается до 200 мкА, что критично для капилляра и анализ останавливается. В чем может быть причина??? На приборе работаю сравнительно недавно, освоила только определение катионов в растворах, а вот с аминокислотами никак, помогите пожалуйста!!!
Если хотите получить грамотную консультацию, советую с подобными вопросами обращаться в Люмэкс. Не забудьте отравить туда файлы электрофореграмм.
Если осваивали катионы, то сразу проверьте, поменяли ли Вы кассету. Эти две методики выполняют на разной геометрии капилляра.
DNC
Пользователь
Ранг: 12
09.10.2015 // 16:17:48     
Капелька пишет:
Добрый день! У меня возникла такая проблема при воспроизведении методики по определению аминокислот на Капель. Во-первых, при получении ФТК-производных аминокислот осадок после упаривания растворов карбоната кальция и ФИТЦ не перерастворяется полностью, остаются взвеси в растворе. Возможно я неправильно удаляю влагу, выпаривание осуществляю в сушильном шкафу при 80С до полного удаления влаги. И еще одна проблема, пробовала анализировать просто буферный раствор на Капель по программе на аминокислоты, но при установлении напряжения 25 кВ ток постепенно возрастает и к 7 минуте увеличивается до 200 мкА, что критично для капилляра и анализ останавливается. В чем может быть причина??? На приборе работаю сравнительно недавно, освоила только определение катионов в растворах, а вот с аминокислотами никак, помогите пожалуйста!!!
Если хотите получить грамотную консультацию, советую с подобными вопросами обращаться в Люмэкс. Не забудьте отравить туда файлы электрофореграмм.
Если осваивали катионы, то сразу проверьте, поменяли ли Вы кассету. Эти две методики выполняют на разной геометрии капилляра.
Botrytis
Пользователь
Ранг: 185
10.10.2015 // 8:42:24     
Откуда карбонат кальция, когда в методике раствор карбоната натрия? И дериватизацию лучше проводить в стаканчике на 50 мл и сушить феном под тягой. Если осадок или муть сразу после добавления ФИТЦа то его мало и надо немного добавить и осадок растворится.
Капелька
Пользователь
Ранг: 4
12.10.2015 // 10:03:44     
Да, я ошиблась, использовала раствор карбоната натрия, но после того как выпаривается раствор карбоната и ФИТЦ на стенках остается осадок, который не перерастворяется в воде, остаются взвеси.
Капелька
Пользователь
Ранг: 4
12.10.2015 // 10:04:53     
Botrytis пишет:
Откуда карбонат кальция, когда в методике раствор карбоната натрия? И дериватизацию лучше проводить в стаканчике на 50 мл и сушить феном под тягой. Если осадок или муть сразу после добавления ФИТЦа то его мало и надо немного добавить и осадок растворится.

То есть лучше всего выпаривать с помощью фена? сколько это займет по времени?
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006
Botrytis
Пользователь
Ранг: 185
12.10.2015 // 20:38:04     
Нерастворимая взвесь может еще быть от старого ФИТЦа, его лучше сделать свежий, а сушить феном в любом случае быстрее чем в шкафе. Я его в штатив зажимаю и в вытяжке выпариваю.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты