Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖК Системный пик плавает во времени. В чем дело?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖК Системный пик плавает во времени. В чем дело? >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

24.10.2015 // 16:42:24

Ого! Ё..карный бабай, ну амбиозности Вам не занимать! задача хорошей исследовательской группы (не советской) на полгода

Не знаю, получится ли, но выкатываться на такую задачу с 25см 5мкм силикагельной колоночкой - немного ridiculous... то есть мило

Я бы просто для начала взял 500мм 3мкм аминофазу... просто для начала...
А гексан для таких героев сушится над окисью фосфора, а хранится с засыпанным на треть бутылки цеолитом.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

24.10.2015 // 16:47:13

leshkin-yo пишет:
Насколько я знаю, рефрактометр видит все. Но чувствителен к условиям проведения анализа, чем они стабильнее - тем лучше. Если у Вас нет постоянной температуры колонки и, предположительно, плавает состав ПФ - для рефрактометра это не есть гуд. Как минимум будет большой фоновый шум. Да, и градиент он тоже не любит.

У нас сейчас изократический режим. Там, где ДМД видит пик, Рефр. молчит -- даже не дернется... хотя при тестировании по глюкозе отлично её видит ))

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

24.10.2015 // 16:50:50

КонстантинС пишет:
Ого! Ё..карный бабай, ну амбиозности Вам не занимать! задача хорошей исследовательской группы (не советской) на полгода
Не знаю, получится ли, но выкатываться на такую задачу с 25см 5мкм силикагельной колоночкой - немного ridiculous... то есть мило
Я бы просто для начала взял 500мм 3мкм аминофазу... просто для начала...
А гексан для таких героев сушится над окисью фосфора, а хранится с засыпанным на треть бутылки цеолитом.

У нас такую задачу уже решали с помощью т.н. flash-хроматографии на стеклянных колонках, куда засыпали или силикагель или окись алюминия и на них весьма успешно фракционировали ЭС и алканы/алкены от ТАГ, а ТАГ от ДАГ и стеринов.. даже я это делал в первые годы аспирантуры, так что, ВЭЖХ должен прекрасно справиться. Меня же не интересует состав молекулярных видов ТАГ, а просто все ТАГи as a whole и отдельно от ДАГ, например или МЭЖК

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

24.10.2015 // 17:44:16

Я не знал, что там так все хорошо делится

зато какие картинки получились бы на полуметровом трехмикроннике!

тысяч 60 тарелок, все дела)

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

24.10.2015 // 17:48:30

КонстантинС пишет:
Я не знал, что там так все хорошо делится зато какие картинки получились бы на полуметровом трехмикроннике! тысяч 60 тарелок, все дела)

Эффективность разделения описанным выше способом и чистота фракций есть исключительно производная от лени оператора: либо он отбирает каждые 3 мл, либо по 50 мл фракции

Меня больше заботит, как, имея ДМД, сделать разделение фосфо-, сульфо- и гликолипидов исключительно по классам за 1 анализ.. кроме метанола, ацетонитрила, воды и ТФУ ничего использовать нельзя, чтобы не сводить с ума детектор в УФ, но вряд ли эти компоненты обеспечат хорошее разделение. Буду думать..

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП Оптико-спектральные исследования
Создан на базе Института спектроскопии РАН. Среди оснащения: Фурье-спектрометры, Фемтонанооптический лазерный спектрометрический комплекс, хромато-масс-спектрометр.

Волгин
VIP Member
Ранг: 1327

25.10.2015 // 13:27:15

Редактировано 2 раз(а)

Нитрильную колонку не пробовали? В прямофазном режиме.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

25.10.2015 // 14:17:39

Волгин пишет:
Нитрильную колонку не пробовали? В прямофазном режиме.

Пока ещё не имели возможности закупить подобное. Прибору с момента запуска в эксплуатацию только 6 месяцев, за это время, учитывая трудности госзакупок и нюансы финансирования ФГБУНов, смогли купить только комплекты аналитика-полупрепаратив, предколонки и держатели для них для фаз C-18 и SIL. Для полупрепаратива остановились на 20,2 мм диаметре колонок, кажется, у них достаточная емкость для любого нашего каприза..

Я слышал, что вместо не привитого силикагеля лучше брать DIOL. Так ли это?

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

25.10.2015 // 14:31:06

Chamomillablue пишет:
Я слышал, что вместо не привитого силикагеля лучше брать DIOL. Так ли это?

Нет, не так. Это уже офф - заведите лучше отдельную тему.


Ответов в этой теме: 18 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты