| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Генераторы водорода для ГХ. Причины возникновения органических примесей в водороде, способы их устранения. Дополнительная очистка водорода. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Генераторы водорода для ГХ. Причины возникновения органических примесей в водороде, способы их устранения. Дополнительная очистка водорода. | ||
|
starks Пользователь Ранг: 205 |
 26.10.2015 // 9:11:20
Уважаемые форумчане! Есть необходимость разобраться во всех возможных причинах появления органических примесей в водороде, в процессе его генерации и рассмотреть возможные способы устранения данной проблемы. Предыстория для информации. Генератор водорода "HYDROGEN" работает в схеме питания детектора ПИД ГХ "Кристалл 2000М". На ГХ выполняются анализы спирта и водки на капиллярной колонке. Генератор водорода заправляем водой деионизированной полученной на приборе очистки "ВОДОЛЕЙ". Оператор работающий на приборе допустил образование налёта на стенках питающего бака генератора. При профилактике были выполнены следующие операции: 1. Слив воды с питающего бака и сепаратора. 2. Промывка питающего бака деионизированной водой, до полного устранения налёта (визуально). 3. Промывка сепаратора дейонизированной водой (без разборки сепаратора). 4. Замена ионообменного фильтра. 5. Заливка системы чистой деионизированной водой с последующим полным сливом. 6. Заливка системы новой деионизированной водой. 7. Работа генератора с новой деионизированной водой на отмасферу (около 30 мин.). 8. Слили воду после предыдущего пункта. 9. Залита новая деионизированная вода. 10. Выходные фильтры (Цеолит) прокалены согласно указаниям производителя. 11. Газовая схема генератора собрана (с выходными фильтрами). 12. Схема питания ПИД собрана. Наблюдается следующий эффект. При запуске прибора утром показатели уровня фона ПИД в пределах нормы, не превышает 20 мв. Первый анализ (25 мин.) проходит нормально. Затем с каждым последующим анализом фон начинает расти и к обеду ориентировочно часам к 12.00-13.00 становится порядка 60 - 70 мв. Во второй половине дня фон начинает падать от анализа к анализу и ближе к концу дня становится в пределах нормы и ниже чем в начале рабочего дня. Мы делаем анализы на микроколличества примесей в спирте и вышеописанная картина здорово мешает. Кто сталкивался с данной проблемой практически или имеет соображения как с данной проблемой бороться, просим вашей помощи. Буду рад выслушать и обсудить любые разумные советы и рекомендации. Прошу не оставлять без внимания. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
ChromMayor Пользователь Ранг: 101 |
26.10.2015 // 9:29:27
А газ-носитель, воздух смотрели? Из чего питаетесь (баллон, генератор азота и т.д.)? |
||
|
starks Пользователь Ранг: 205 |
26.10.2015 // 11:43:25
Воздух и газ-носитель смотрели. ПИД питается водородом от генератора водорода и воздухом от компрессора. Газ-носитель азот из баллона. В том что проблема в водороде убедились путём стравливания водорода (работа на атмосферу) до выходных фильтров генератора, при первом запуске генератора, в течении минут 15-30. С последующим восстановлением водородной линии и включении прибора (ГХ). После вышеописанных операций рост фона был незначительным. |
||
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
26.10.2015 // 12:01:42
Виновата резина в электролизном модуле, это сказано в прошлой теме. |
||
|
starks Пользователь Ранг: 205 |
26.10.2015 // 17:56:45
Вводит в заблуждение то обстоятельство, что в первое время эксплуатации прибора (ГХ). с этим же генератором данного эффекта не наблюдалось. Т. е. характеристики резины в электролизном модуле изменились с течением времени? Разве производители не должны стремиться к максимально возможной стабильности данного материала? Создаётся впечатление что проблема приобретена а не изначальна. Да и в худшее верить не хочется. |
||
|
starks Пользователь Ранг: 205 |
28.10.2015 // 8:49:08
Редактировано 1 раз(а) С чем связанна такая уверенность? Поймите меня правильно, я не ставлю под сомнение Вашу компетентность. Как я понимаю, если виновата резина в электролизном модуле, то единственное решение данной проблемы это замена электролизного модуля. Предприятие это не дешёвое и долгое, в смысле, пока найдёшь пока доставят. А если всё же не электролизный модуль? Проблема останется, деньги будут потрачены в пустую и к тому же куча времени. Хотелось бы исключить все остальные возможные причины, по возможности. Например в баке на стенках был налёт и не слабый зеленовато коричневого цвета, при этом на генераторе продолжали работать. Соответственно как я понимаю на стенках трубок водяного тракта, в электролизёре и сепараторе этот налёт так же мог появиться. Не может ли это быть причиной появления органики в водороде? На участке водяного тракта бачок - электролизный модуль, в данной конструкции генератора имеется разборный металлический фильтр очистки воды. Уплотнение в данном фильтре это резина белого цвета. Визуально, при разборке фильтра, видно что резина разрушается (от времени и воздействия воды). Не могут ли микрочастички этой резины попавшие в электролизный модуль быть причиной загрязнения водорода? Ещё раз прошу прощение за дотошность |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
28.10.2015 // 10:01:12
Пришлите фото ячейки и содержимого всего генератора на metlab{coбaчkа}chromatec.ru |
||
|
starks Пользователь Ранг: 205 |
28.10.2015 // 10:54:08
Сегодня на нём работают. Завтра буду разбирать, хочу промыть всё тёплым деионизатом и поменять прокладку в фильтре на фторопласт. В процессе, сделаю снимки и вышлю. Спасибо за отклик и оказываемую поддержку. А у Вас электролизный модуль можно будет приобрести? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
