Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
ПНД Ф 14.1:2:4.52-96 измерение хрома в сточных водах >>>
|
Автор | Тема: ПНД Ф 14.1:2:4.52-96 измерение хрома в сточных водах | ||
Тимирова Валерия Пользователь Ранг: 119 |
26.10.2015 // 12:22:28
Добрый день! Начали осваивать методику определения хрома в сточной воде и вот возникли вопросы: 1) При определение суммарного содержания хрома (III) и (VI) прописано в пробу добавлять 5-10 см3 раствора персульфата аммония, разброс большой, сколько вы добавляете на личном опыте? 2) Затем в методике прописано кипятит 20-25 минут. Если выпал осадок диоксида марганца, его отфильтровать и раствор выпаривать примерно до 50 см3, а если осадок не образовался, то после кипячения какие наши действия? Заранее спасибо за ответы) Может есть еще какие-нить хитрости в этой методике) |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
Nagiev Пользователь Ранг: 94 |
26.10.2015 // 13:54:22
Здравствуйте, Суть данной методики - перевести 3-х валентный хром в 6-ти. Сколько добавлять персульфата аммония - это зависит от того, какую Вы берете аликвоту. Обычно это 0,5 мл, но все зависит от концентрации хрома в Ваших сточных водах, и, если концентрация слишком низкая, придется брать больше, А персульфата аммония на 0,5 мл аликвоты добавляется по методике 5 мл 10%, после разбавления и подкисления. Раствор достаточно кипятить не более 15 минут, -этого достаточно, чтобы перевести хром(III) в хром (VI) и разложить избыток персульфата аммония. А после кипячения - проводим непосредственно определение хрома (VI) любым методом, который нравится - перманганатометрическим или титруйте тиосульфатом. Для определения хром (III) от общего содержания отнимаете концентрацию хрома (VI)(для этого проводите определение без вышеуказанных манипуляций). А вообще гораздо удобнее проводить Red-Ox титрование на автоматическом титраторе. Ну в общем-то все... |
||
Тимирова Валерия Пользователь Ранг: 119 |
27.10.2015 // 7:14:12
Здравствуйте! Спасибо большое за советы. Еще раз уточняю: мы берем пробу, добавляем 5 мл персульфата аммония, кипятим 15 минут и дальше мы по методике добавляем дифенилкарбазид и на кфк. Будем пробовать)) |
||
Nagiev Пользователь Ранг: 94 |
27.10.2015 // 10:30:02
Все правильно делаете. Хотел еще оговориться, что исходя из необходимых пределов обнаружения хрома, титрование для Ваших целей не подходит, как-то сразу об этом не подумал. Фотоколориметрическое определение - самое то. Главное правильно откалиброваться. |
||
Тимирова Валерия Пользователь Ранг: 119 |
27.10.2015 // 14:10:59
Спасибо))) Сейчас построили график на кювете 50 и на кювете 10, все получилось. Завтра будем делать контрольную. |
||
Nagiev Пользователь Ранг: 94 |
27.10.2015 // 14:20:49
Желаю удачи) |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Тимирова Валерия Пользователь Ранг: 119 |
28.10.2015 // 14:31:25
Добрый день! Сегодня сделали контрольную пробу - все получилось! Теперь будем отрабатывать на сточной воде. По ежемесячным результатам у нас содержание хрома в сточной воде менее 0,01. Сколько нам надо брать пробы сточной воды для определения хрома? Если мы находим, что в сточной пробе хрома менее 0,01, нам пробу надо концентрировать? Заранее спасибо за ответы! |
||
Nagiev Пользователь Ранг: 94 |
28.10.2015 // 14:53:49
По поводу отбора проб советую ознакомиться с ПНД Ф 12.15.1-08. А концентрирование проб производится в том случае, если концентрация определяемого компонента ниже пределов обнаружения искомого компонента применяемым методом. |
||
Тимирова Валерия Пользователь Ранг: 119 |
10.11.2015 // 6:40:05
Добрый день! Нужен ваш совет! Мы начали определять хром общий и хром 6-ти валентный в сточной воде. У нас получилось, что хром общий меньше чем хром 6-ти валентный в одной и той же пробе...(( После добавления персульфата, кипятили 15 минут, остудили, довели до метки (до 100), добавили дефинилкарбазид и провели измерение на КФК... Что мы сделали не так? Может есть какой то секретик)) По поводу отбора проб советую ознакомиться с ПНД Ф 12.15.1-08. А концентрирование проб производится в том случае, если концентрация определяемого компонента ниже пределов обнаружения искомого компонента применяемым методом. |
||
Тимирова Валерия Пользователь Ранг: 119 |
10.11.2015 // 6:41:06
По поводу отбора проб советую ознакомиться с ПНД Ф 12.15.1-08. А концентрирование проб производится в том случае, если концентрация определяемого компонента ниже пределов обнаружения искомого компонента применяемым методом. И еще вопрос! Доведение до рН 7 при консервации пробы нужно или нет? |
||
Nagiev Пользователь Ранг: 94 |
10.11.2015 // 7:42:48
Редактировано 1 раз(а) И еще вопрос! Доведение до рН 7 при консервации пробы нужно или нет? Ни в коем случае, наоборот можно подкислить солянкой или азоткой. А вообще пробу, в которой планируют определять хром не консервируют, а делают анализ в этот же день. Вопрос, Вы определение общего хрома и хрома(6) проводили параллельно? Брали ту же аликвоту? Напишите подробнее, что Вы делали... |
|
||
Ответов в этой теме: 37
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |