Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
сверхкритические флюидные технологии >>>
|
Автор | Тема: сверхкритические флюидные технологии | |||||
scf-tech Пользователь Ранг: 3 |
01.02.2006 // 16:00:23
Уважаемые Коллеги, поделитесь,пожалуйста, опытом работы на сверхкритическом флюидном(СКФ) хроматографе. Есть-ли реальное преимущество перед ВЭЖХ и т.п. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
02.02.2006 // 0:20:59
Редактировано 1 раз(а) Двумя фразами не отделаться. Начну с того, что в СКХ есть два основных подхода. Первый основан на ГХ-идеологии и приборной базе. Подача сверхкритической жидкости из баллона (обычно с наддувом гелием свыше максимального рабочего давления), управление удерживанием за счет программирования давления и температуры, классический набор ГХ-колонок (обычно капиллярных) и ГХ-детекторов. Второй - на ВЭЖХ-идеологии и приборной базе с насадочными колонками для ВЭЖХ, соответсвующими детекторами и управлением удерживанием, главным образом, за счет состава подвижной фазы. У меня есть опыт работы только во втором варианте с подвижными фазами на основе двуокиси углерода. Требования к железу: Градиентная система со смешением после насосов, детектор, выдерживающий высокое давление, динамический или статический (достаточно длинный тонкий капилляр сгодится) регулятор давления после детектора. В качестве насоса для СО2 подойдет хороший двух- (трех-) плунжерный ВЭЖХ-насос с охлаждаемыми до 0-4 градусов Цельсия головками (можно сделать самому, используя водяные радиаторы для микросхем, охлаждение необходимо, чтобы избежать кавитации). Баллон СО2 с сифонной трубкой подключается на вход насоса через теплообменник для предварительного охлаждения. Не всякая конструкция автосамплера годится для ввода пробы после смесителя, но можно вводить пробу и в полярный модификатор до смесителя, при условии, что его доля не слишком низка, а насосы не дают пульсаций. Готовые коммерческие системы (аналитические и препаративные) выпускают Mettler-Toledo, Jasco и Thar. Отдельно охлаждаемые насосы, пригодные для аналитических целей, выпускает LabAlliance. Так что больших сложностей в приборном оформлении нет. Преимущество - низкая вязкость и высокий коэффициент диффузии в ПФ позволяет проводить разделение с высокой скоростью потока без потери эффективности и при сравнительно невысоких давлениях на колонке. Дополнительные преимущества для препаративщиков по сравнению с НФ разделением - более высокая растворимость разделяемых в-в в ПФ, низкая цена, низкая пожароопасность, легкость выделения. Востребованность: прежде всего - препаративное разделение энантиомеров. Имеет большой потенциал применения в высокопроизводительных аналитических методах. Хорошо стыкуется с МСД с атмосферной ионизацией. |
|||||
scf-tech Пользователь Ранг: 3 |
03.02.2006 // 10:31:47
Уважаемый Islander, судя по Вашему обстоятельному ответу, вы не понаслышке знакомы с СКФ хроматографией.Хотелось бы знать, есть ли в России сверхкритические флюидные препаративные системы? Кто может помочь разделить растительный экстракт известного состава на индивидуальные компоненты( по хоз. договору, естественно)? Коллеги ,если кто-то может помочь ,отзовитесь. |
|||||
Игорь VIP Member Ранг: 2 |
03.02.2006 // 15:10:58
9394318 Игорь - звоните, обсудим |
|||||
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
04.02.2006 // 5:01:59
Увы, по России помочь не могу. |
|||||
scf-tech Пользователь Ранг: 3 |
06.02.2006 // 11:40:47
Уважаемые Коллеги,в связи с безотлагательной необходимостью разделения нескольких килограммов растительного экстракта на компоненты на сверхкритической флюидной полу- или препаративной хроматографической системе,подскажите где за пределами России ( раз уж у нас это не возможно) можно провести такие работы .Обязательное условие - сверхкритическая препаративная система должна быть фирмы Thar Technologies |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
06.02.2006 // 16:53:45
Во-первых, это может стоить дорого и при таких количествах сырья дешевле будет купить систему. Во-вторых, почему именно Thar? Это фирма на рынке относительно недавно, большая часть фирм, способных выполнить Ваш заказ оснащена системами фирмы Berger, недавно поглощенной Mettler-Toledo. Смею Вас заверить, они ничем не хуже, а у их пользователей опыта может быть и поболее. Например, у фирмы AccelaPure Corporation, которую теперь возглавляет г-н Terry Berger, основатель одноименной фирмы. Обратитесь туда, это как раз по их профилю: Других фирм этого направления я просто не знаю, хотя они наверняка есть. Если же Вас так прельщает оборудование Thar, то обратитесь к их вице-президенту г-ну Todd Palcic (palcic собака thartech.com), он сумеет вам сказать, кто из его покупателей занимается подобным бизнесом. |
|||||
RM Пользователь Ранг: 39 |
21.02.2006 // 17:15:50
Если я правильно понимаю, фракционировать можно с помощью самой установки сверхкритической экстракции. |
|||||
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
21.02.2006 // 18:04:42
|
|||||
алексей ф Пользователь Ранг: 1 |
04.10.2006 // 22:47:40
|
|||||
slider Пользователь Ранг: 17 |
26.01.2009 // 15:02:14
|
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |