Форумы ANCHEM.RU: бяда с определением Zn методом ААС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

бяда с определением Zn методом ААС >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: бяда с определением Zn методом ААС

dmrg
Пользователь
Ранг: 12

19.11.2015 // 12:35:50

Уважаемые коллеги, буду благодарен если сможете наставить меня на путь истинный).
Суть проблемы такова... Есть у меня шайтан-прибор ААС с электротермической атомизацией на котором собственно говоря и определяю Zn (в водах). По методе определяется он на двух длинах волн 307,6(для больших концентраций) и 213,9 (для малых), так вот при калибровке на 307,6 все отлично проблем нет, а вот на 213,9 при попытке построения калибровки идет зашкал сигнала (уже при внесении 30пг идет зашкал хотя по методе диапазон калиброки указан от 20пг-80пг). Градуировочный раствор готовится из ГСО, раствор разбавления проверял. Вот вчем может быть причина.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Rakhot
Пользователь
Ранг: 242

19.11.2015 // 14:53:04

dmrg пишет:
Вот вчем может быть причина.

Ну если сигнал зашкаливает, надо его "притушить" - поставьте щель поменьше. С цинком не работал, насколько помню в том же Перкине на лампах пишут с какой щелью на какой длине волны работать.

Доктор
VIP Member
Ранг: 2531

19.11.2015 // 16:52:44

Стандартная ситуация. Сколько помню, разница в чувствительностях у этих линий цинка около 3 порядков. Т.е. Вы макроколичествами цинка загадили печку по самое не могу, теперь удивляетесь высоким холостым.
Решений 3.
1. На разные линии цинка 2 разных прибора, которые не путать! Пробу сначала на более грубый.
2. Сменить печку и, скорее всего, конуса при переходе от грубой линии к тонкой.
3. Долго-долго прожигать печку при высокой температуре чтобы очистить от макроколичеств цинка, затем перейти к решению 2

Успехов

Виктория Ан
Пользователь
Ранг: 72

19.11.2015 // 17:20:57

dmrg пишет:
Уважаемые коллеги, буду благодарен если сможете наставить меня на путь истинный).
Суть проблемы такова... Есть у меня шайтан-прибор ААС с электротермической атомизацией на котором собственно говоря и определяю Zn (в водах). По методе определяется он на двух длинах волн 307,6(для больших концентраций) и 213,9 (для малых), так вот при калибровке на 307,6 все отлично проблем нет, а вот на 213,9 при попытке построения калибровки идет зашкал сигнала (уже при внесении 30пг идет зашкал хотя по методе диапазон калиброки указан от 20пг-80пг). Градуировочный раствор готовится из ГСО, раствор разбавления проверял. Вот вчем может быть причина.

А пламенного атомизатора у Вас нет? Цинк в воде содержится в достаточном количестве, проще всего определять в пламени.

CITАС
Пользователь
Ранг: 360

19.11.2015 // 21:18:18

Определение цинка методом ААС-ЭТА, считаю проблемным, при длине волны 213,9 нм.
Микроконцентрации цинка присутствуют как в реактивах, так и в бидистиллированной и дистиллированной воде, в том числе и в стаканчиках автодозатора спектрометра (от пресс-форм). Если Вы изначально "контаминировали" кювету цинком, то отжечь его проблематично,да и вряд ли это удастся до приемлемого результата.

wlek
Пользователь
Ранг: 68

19.11.2015 // 23:08:46

CITАС пишет:
Определение цинка методом ААС-ЭТА, считаю проблемным, при длине волны 213,9 нм.
Микроконцентрации цинка присутствуют как в реактивах, так и в бидистиллированной и дистиллированной воде, в том числе и в стаканчиках автодозатора спектрометра (от пресс-форм). Если Вы изначально "контаминировали" кювету цинком, то отжечь его проблематично,да и вряд ли это удастся до приемлемого результата.

У меня проблемы по цинку на 213.9 только из-за грязной кислоты. Использую полипропилен витлаб для деионизата, пробирки полипропилен грейнер для град.растворов, наконечники полипропилен для дозаторов биохит. По неопытности, отградуировал на 213.9, затем на 307.6. После этого питьевая вода на 213.9 зашкал. Отжигал 8-10 раз при более жестких условиях и максимальной продувке аргоном на атомизации и очистке

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

АВТех
Компания успешно работает на рынке с 1991 года и имеет большой опыт технологического сопровождения как классических клинических и лабораторных методов исследования и промышленного производства, так и создания и внедрения оригинальных методик.

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

03.12.2015 // 16:47:10

Уважаемый dmrg! А приборчик какой. По Zn 213.9 нм были на форуме неоднократно дискуссии. Наберите в "Поиск". Как правило дело в посуде недомытой (не проконтролированной). На МГА 915 успешно разрешили.


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты