Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
проблемы определения витамина Е >>>
|
Автор | Тема: проблемы определения витамина Е | ||
толий Пользователь Ранг: 9 |
26.11.2015 // 12:45:16
Всем доброго времени суток. Есть проблема: при измерении оптической плотности стандартного бутанольного раствора витамина Е (длина волны 287 нм) наблюдается значительная неустойчивость показаний прибора. Аппарат ПЭ-5400УФ, новый. Все делается по методе МУК 4.1.211-96. Просветите пожалуйста, как эту неприятность устранить. |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
F251 Пользователь Ранг: 41 |
06.12.2015 // 2:48:15
Проверьте оптическую плотность растворителя против воздуха и чистоту кювет. Проверьте в каком диапазоне оптических плотностей работаете. |
||
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
09.12.2015 // 0:09:43
Если оптическая плотность, как сказано выше, в оптимальном диапазоне, то подобные явления иногда наблюдаются при открытых кюветах. Попробуйте закрыть кюветы крышками. |
||
толий Пользователь Ранг: 9 |
09.12.2015 // 15:23:35
Спасибо всем, кто откликнулся. При измерении коэффициент поглощения бутанола относительно воздуха колебания показаний отсутствуют, а сам коэффициент = 3,000. При измерении бутанола относительно бутанола показания колебались в интервале: -0,030…+0,130 вместо ожидаемого 0,000. Такая же картина наблюдалась и в случае ацетона. При измерении раствора витамина относительно воздуха прибор показывает коэффициент поглощения = 3,000 независимо от концентрации витамина. Кюветы, само собой, чистые. Закрывание кювет крышками эффекта не дало. Однако при измерении при 300 нм (вместо 287 предписанных методой) получились вполне приемлемые результаты. Возникает новый вопрос - примет ли аккредитационная комиссия такие изменения? |
||
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
09.12.2015 // 23:44:49
Что-то как то у вас непонятно... Поглощение чистого бутанола относительно воздуха 3.000? Хм... Тут два пути: искать по справочникам спектры поглощения бутанола, смотреть не поглощает ли он шикарно на аналитической длине волны и снять спектр самостоятельно. Если присутствует значительное собственное поглощение, то необходимо сильно уменьшать оптический путь (брать маленькую кювету), если нет такого поглощения, то грешить на чистоту растворителя. А еще, на всякий случай, внимательно изучить инструкцию к прибору и заглянуть с фонариком при выключенном фотометре в кюветное отделение: не валяется ли там чего лишнее или не заляпано ли. |
||
Alex75 Пользователь Ранг: 459 |
10.12.2015 // 5:40:30
|
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Alex75 Пользователь Ранг: 459 |
10.12.2015 // 5:42:27
Когда-то в начале 2000-х пытались разработать методику СФ-определения токоферола в биомассе спирулины, посмотрю старые записи. |
|
||
Ответов в этой теме: 6 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |