Форумы ANCHEM.RU: Очищение хлорной кислоты перегонкой (sub-boiling), возможно такое?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Очищение хлорной кислоты перегонкой (sub-boiling), возможно такое? >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Очищение хлорной кислоты перегонкой (sub-boiling), возможно такое?

ellav
Пользователь
Ранг: 82

15.12.2015 // 14:31:29

Редактировано 1 раз(а)

У кого-нибудь есть опыт перегонки (sub-boiling) хлорной кислоты? Имеется самодельная тефлоновая установка для очистки кислот, на ней гоним HCl 6М, HF 22М и HNO3 14М.
Хотелось бы очитить/перегнать все старые запасы (8 литров) хлорной кислоты HClO4 p.a. 70%, поскольку она слишком "грязная" для наших ICP-MS анализов (разложение пород кислотами).
В прошлом уже возникал этот вопрос, но проф сказал, что не получится. А почему не объяснил, сослался на то, что опасно.

Поделитесь соображениями, плиз!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ellav
Пользователь
Ранг: 82

15.12.2015 // 14:54:41

Вот нашла это инструкция к Системе очистки кислот BSB-939-IR, Berghof
"Внимание! Прибор не предназначен для очистки жидкостей с высокой температурой кипения (например, серной кислоты, фосфорной кислоты) и веществ, разлагающихся с выделением теплоты или образующих при нагревании взрывоопасные пары(например,хлорной кислоты,спиртов,эфиров и т.п.) "

Вопрос остается

Как очистить хлорную кислоту в условиях лаборатории?
Всем спасибо за помощь

mass
Пользователь
Ранг: 60

15.12.2015 // 22:24:39

Хлорную перегоняют в L-образных системах, Savillex такие делает. Но ооочень будет медленно и понемногу. А кислота очень грязная? Легко можно прозевать и кубовый остаток до хлоратов высохнет, а потом бумкнет. Особенно если где-то следы органики.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

16.12.2015 // 0:00:48

Короче так.
Хлорная кислота, в отличии от перечисленных, способна взрывать. Правда, водные растворы тем стабильнее, чем разбавленнее, но азеотроп с водой достаточно опасен. Хотя бы по изложенным соображениям в предыдущем постинге.
Далее - возможные загрязнения. Их надо знать, чтобы построить схему очистки. И защиты от взрыва.

Далее - мое экспертное (из пальца высосанное) мнение. Если бы у меня было 8 литров грязной хлорной кислоты, я бы ее подарил человеку, которого такая кислота устраивает. При невозможности найти такого человека утилизировал бы. Если прямо поставлена задача наладить именно перегонку, замутил бы вакуумную устанвоку. Но ни в жисть бы не стал греть хлорную кислоту до 200 градусов!

tag
Пользователь
Ранг: 806

16.12.2015 // 6:27:49

Редактировано 1 раз(а)

Если на посуде будут микроследы органики, то при перегонке хлорной кислоты будут микровспышки. Есть книга Росоловского по хлорной кислоте и книга Шумахера по перхлоратам.

Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139

17.12.2015 // 14:21:28

Не стоит перегонять хлорную кислоту с неизвестными примесями, тем более в таких объёмах. Взрыв перегонки - весьма неприятная штука. У сотрудника рядом (он не проверил полноту разложения органических пероксидов) хлопнуло. Ему сильно повезло, что отошел он в этот момент. Разворотило всю тягу.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Системы капиллярного электрофореза «КАПЕЛЬ®-104Т»
«КАПЕЛЬ®-104T» - прибор высокоэффективного капиллярного электрофореза с УФ фотометрическим детектором. Системы капиллярного электрофореза «КАПЕЛЬ®-104Т» имеют автосемплеры и систему жидкостного охлаждения капилляра, что позволяет эффективно использовать эти приборы для проведения рутинных анализов в автоматическом режиме.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

17.12.2015 // 16:55:30

Не стоит даже без примесей. Выложил про чистые химические вещества Корякина. Варбан именно про это говорил. Последнее сообщение здесь www.chemport.ru/forum/viewtopic.php?f=35&t=114494&p=882888#p882888

Ed
VIP Member
Ранг: 3345

17.12.2015 // 17:58:12

Редактировано 1 раз(а)

Вот, продублирую то, что сказал Сергей, для тех, кто не зарегистрирован в Кемпорте.
Цитата из Карякин Ю. В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества. М. Химия, 1974. С. 198.

P.S. Еще раз прочитал свою же ссылку.
Это кто же HClO₄ на вкус попробовал?

mass
Пользователь
Ранг: 60

18.12.2015 // 2:03:57

Для стимуляции дискуссии. Да, были пионеры, было время, перегоняли sub-boiling даже серную, стр. 114:
https://play.google.com/store/books/details?id=Ce4GYQTDSEMC&rdid=book-Ce4GYQTDSEMC&rdot=1

По своему опыту. Хлорную небольшого объема и выхода получали в системе b-2-b для перевода фторидов в растворимые соли. Для массового разложения проб силикатов sub-boiling perchloric слишком дорого и опасно. Копится и хлопает конденсат на резьбах и т.п. Тяга нужна очень сильная.

ellav
Пользователь
Ранг: 82

22.12.2015 // 20:01:57

Всем огромное спасибо! Буду искать кому подарить.

OS
Пользователь
Ранг: 55

23.12.2015 // 12:35:17

varban пишет:
Короче так.
При невозможности найти такого человека утилизировал бы.

Подскажите, пожалуйста, как грамотно утилизировать хлорную кислоту. Нам в наследство (еще с советских времен) досталось 2 ржавых ведра, в которых под слоем песка находятся закрытые емкости по 2-3 литра с хлорной кислотой. Никак не решимся с ней расправиться.


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты