| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Удаление примесей с хроматографической колонки >>>
|
 |
| Автор | Тема: Удаление примесей с хроматографической колонки | |||||
|
svt Пользователь Ранг: 20 |
 21.12.2015 // 2:26:31
Добрый вечер! Буду очень признательна за помощь. Суть проблемы в следующем: Мы определяем жирнокислотный состав на приборе Shimadzu GC 16A используя полярную колонку PAG 30 м *0,32 мм*0.25 мм. Работаем с программированием температуры (50 далее 4 гр/мин до 220). температура инжектора 250, детектора 275. Газ-носитель азот. При включении прибора мы обнаружили, что если не вкалывать образец и проводить холостую температурную программу, то появляются много пиков и их профиль напоминает наш образец. При вкалывании только гексана, используя программирование температуры некоторые пики исчезают, но основные кислоты все равно появляются. Мы подумали, что где-то в системе засела примесь и ее надо выжечь нагревом колонки до 230 градусов в течении дня. Мы это сделали, но все равно ничего не помогло. Пожалуйста, дайте, совет как можно без смены лайнера, перестановки и среза колонки убрать эту примесь. ( инженер, который этим занимался ушел, мне нужно срочно доделать образцы, а лазить в прибор страшно) Можно ли в эту колонку вкалывать какой-нибудь сильный растворитель, чтобы "вымыть " примесь.....Не полетит ли фаза? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
ChromMayor Пользователь Ранг: 101 |
21.12.2015 // 7:56:25
Попробуйте промыть испаритель. не знаком с шимадзу, но если прожарили колонку, а что-то летит, то скорее всего засело в лайнере. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
21.12.2015 // 9:11:52
Промыть испаритель - это разбирать его. Не разбирая, не помоешь. Газовые хроматографы, работающие с программированием температуры как правило "злопамятные". Можно попробовать выдуть загрязнения из инжектора, подняв насколько возможно температуру инжектора, колонки и детектора, но правильное решение - смена септы, лайнера и обрезание колонки. Эта процедура описана в документации и в хелпе программы. А использование "сильного" растворителя в данном случае я бы не рекомендовал. Без разборки системы такая интервенция может привести к размазывания грязи по длине колонке и не дасть гарантированно хороший результат. |
|||||
|
Сергей113 Пользователь Ранг: 313 |
21.12.2015 // 13:59:32
А если поставить чистую пустую колонку и посмотреть что будет. Есть еще вариант. Подать газ-носитель в колонку минуя испаритель и также посмотреть на результат. |
|||||
|
ChromMayor Пользователь Ранг: 101 |
21.12.2015 // 14:38:18
Помыть лайнер гексаном хлороформом, прожарить его. как вариант, сменить наполнитель. |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
 21.12.2015 // 14:57:38
А вот не надо запускать прибор при анализе жиров. а то скорее скорее... После каждого анализа кондиционировать до полной чистоты. 2-3 анализа в день (если, скажем горчичное или рапсовое масло) и пусть начальство идёт в ж. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Ezreal Пользователь Ранг: 101 |
22.12.2015 // 13:53:19
Когда у вас при вколе гексана пики "исчезают" - они не же просто маскируются масштабированием, да?)) Не сравнивали высоту пиков обычных образцов и просто грязи?)) P.S. Ну а вдруг, не обижайтесь если что. Это конечно не отменяет того что систему нужно мыть. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
