Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ. Рефрактометрический детектор против ELSD

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ. Рефрактометрический детектор против ELSD >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ВЭЖХ. Рефрактометрический детектор против ELSD

Zykov
Пользователь
Ранг: 34

21.12.2015 // 11:16:21

Здравствуйте уважаемые форумчане!
Задача такая - ВЭЖХ-определение триглицеридного состава растительных масел. Метод довольно простой, вопрос в детектировании. Везде в литературе применяется рефрактометрический детектор и метод внутренней нормализации (нормировки). У нас такого детектора нет, но есть детектор по светорассеиванию (ELSD). Насколько будет правомерно применение ELSD-детектора для данного метода внутренней нормализации? Да и вообще насколько большая погрешность при рефрактометрическом детектировании и обсчете по методу нормализации. Ведь подразумевается, что у всех триглицеридов должны быть очень близкие показатели преломления. Поделитесь опытом работы ELSD детектора. Коэффициент отклика одинаков для веществ гомологов или метод нормализации для него неприменим ?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Zykov
Пользователь
Ранг: 34

21.12.2015 // 16:09:59

Люди, ну активнее. Неужели никто с ELSD не работал

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

22.12.2015 // 12:47:14

Да, использовать ELSD можно для решения этой задачи. Зависимость отклика этого детектора от конецентрации аналита нелинейна, а сам динамический диапазон относительно мал (например, по сравнению с РД), плюс фактор отклика будет зависеть от состава элюента, а так же и от аналита (ну и от условий детектора, конечно). Другими словами, чтобы использовать метод внешней нормализации (без коррекции % аналита с учетом фактора отклика) и получить минимальные систематические погрешности нужно использовать изократ (желательно) и проверять диапазон линейности (после линеаризации), а так же проверить факторы отклика крайних аналитов в гомологическом ряду. РД в этой ситуации даст лучшую воспроизводимость (меньшую случайную погрешность) и больший линейный диапазон, плюс здесь меньше параметров оптимизации. Факторы отклика с ELSD, например, в ряду ТАГов С16:0, С18:0, С20:0 будет примерно равны, как в изократе, так и в градиенте.

Zykov
Пользователь
Ранг: 34

22.12.2015 // 15:28:20

Делали в изократическом режиме на РД и на ELSD-детекторе - результаты очень сильно разнятся. Например,для пальмитинолеилпальмитин РД (по методу нормализации) выдает 46 %, а ELSD 72 %. Разниться гигантская. Чему верить?
Есть ли конкретная теоретическая зависимость отклика ELSD-детектора от температуры эвопарайзера и небулайзера?

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

22.12.2015 // 19:50:16

Zykov пишет:
Например,для пальмитинолеилпальмитин РД (по методу нормализации) выдает 46 %, а ELSD 72 %. Разниться гигантская. Чему верить?

Уделите больше внимания посту выше. Если Вы не проверяли линейность (и т.д.) ELSD, то думаю данным РД стоит доверять больше.

Zykov пишет:Есть ли конкретная теоретическая зависимость отклика ELSD-детектора от температуры эвопарайзера и небулайзера?

Нет. Только экспериментально.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

22.12.2015 // 20:18:42

Редактировано 1 раз(а)

Если работаете в изократике, то можно ТАГи ещё в УФ ловить: 210-215 нм.
В целом, ОФ-ВЭЖХ сомнительный метод. Без Ag т.н. критические дублеты и триплеты молекулярных видов ТАГ вы не разделите никогда.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Экоаналитика, Эколого-аналитическая ассоциация
Ассоциация является независимой творческой организацией, объединяющей на добровольной основе более 40 организаций России из различных областей науки, её практических приложений и системы образования. Ассоциация располагает собственной научной и производственной базой. Производит более 100 наименований стандартных образцов и аттестованных растворов.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

23.12.2015 // 10:38:42

Zykov пишет:
Делали в изократическом режиме на РД и на ELSD-детекторе - результаты очень сильно разнятся. Например,для пальмитинолеилпальмитин РД (по методу нормализации) выдает 46 %, а ELSD 72 %. Разниться гигантская. Чему верить?
Есть ли конкретная теоретическая зависимость отклика ELSD-детектора от температуры эвопарайзера и небулайзера?

Надо калиброваться обязательно в любом случае. Мне рефрактометрический детектор совсем не нравится, хотя и с ELSD есть проблемы - но не в вашем случае.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

23.12.2015 // 10:40:15

Chamomillablue пишет:
Если работаете в изократике, то можно ТАГи ещё в УФ ловить: 210-215 нм.
В целом, ОФ-ВЭЖХ сомнительный метод. Без Ag2+ т.н. критические дублеты и триплеты молекулярных видов ТАГ вы не разделите никогда.

Жесть. Где вы двухвалентное серебро обнаружили и применили к анализу ТГ?

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

23.12.2015 // 10:41:57

virtu пишет:
РД в этой ситуации даст лучшую воспроизводимость (меньшую случайную погрешность) и больший линейный диапазон, плюс здесь меньше параметров оптимизации. Факторы отклика с ELSD, например, в ряду ТАГов С16:0, С18:0, С20:0 будет примерно равны, как в изократе, так и в градиенте.

Про градиентную ВЭЖХ с РД расскажите? С удовольствием послушаем..

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

23.12.2015 // 16:51:23

Lipids пишет:

Chamomillablue пишет:
Если работаете в изократике, то можно ТАГи ещё в УФ ловить: 210-215 нм.
В целом, ОФ-ВЭЖХ сомнительный метод. Без Ag2+ т.н. критические дублеты и триплеты молекулярных видов ТАГ вы не разделите никогда.
Жесть. Где вы двухвалентное серебро обнаружили и применили к анализу ТГ?

Mea Culpa, описАлся, тем не менее, замечание не теряет своего смысла

Zykov
Пользователь
Ранг: 34

23.12.2015 // 17:02:38

Как применяют серебро в анализе ТАГ при ОФ-ВЭЖХ? Модифицируют ПФ? Мне в литературе ничего не встречалось.


Ответов в этой теме: 21 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты