Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Оптическая плотность воды >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Оптическая плотность воды
Prim
Пользователь
Ранг: 19

21.01.2016 // 10:00:54     
Здравствуйте, нужна помощь. ГОСТ Р 52501-2005 регламентирует оптическую плотность воды 1 степени - 0,001 ед. опт. плотности в кювете поглощающего слоя 1 см. А в методе определяется оптическая плотность в кювете 2 см в сравнении с кюветой 1 см. Т.е. по кювете 1 см выставляется нулевое значение, а затем на той же длине волны смотрится кювета 2 см, это даже логично, но как потом результат соотнести с таблицей регламентов?

Надеюсь понятно спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Marlin
Пользователь
Ранг: 66


21.01.2016 // 10:31:24     
Основной закон спектрофотометрии - закон Ламберта-Бэра, по которому оптическая плотность есть произведение концентрации исследуемого в-ва на данной длине волны, оптической длины поглощающего слоя в-ва (длина кюветы) и коэф-та экстинкции в-ва на данной длине олны. Т.е. это линейное уравнение - меняете какой-либо параметр в 2 раза, значение оптической плотности также меняется в 2 раза. Т.о., увеличение оптической длины кюветы с 1см до 2см ведет к росту регламентируемого поглощения воды "первой свежести" с 0. 001 до 0.002.
лот
Пользователь
Ранг: 1172


21.01.2016 // 12:45:56     

Prim пишет:
Здравствуйте, нужна помощь. ГОСТ Р 52501-2005 регламентирует оптическую плотность воды 1 степени - 0,001 ед. опт. плотности в кювете поглощающего слоя 1 см. А в методе определяется оптическая плотность в кювете 2 см в сравнении с кюветой 1 см. Т.е. по кювете 1 см выставляется нулевое значение, а затем на той же длине волны смотрится кювета 2 см, это даже логично, но как потом результат соотнести с таблицей регламентов?


А в чём проблема? Оптическая плотность, измеренная в кювете 2 см. относительно той же самой пробы в кювете 1 см. будет соответствовать оптической плотности воды, измеренной при толщине поглощающего слоя 1 см. Для начинающих:
А2 = к*2, А1 = к*1, А2-А1 = к*2 - к*1 = к*1, т.е. поглощению сантиметровой кюветы.
Такой "хитрый" способ измерения в методике дан для того, чтобы максимально точно учесть поглощение собственно кюветы и эффекты отражения-преломления на её поверхностях (внутренних и внешних). Связано это с необходимость измерения очень малых величин оптической плотности. Хотя методистам лучше было бы выбрать кюветы большей толщины.
Prim
Пользователь
Ранг: 19


22.01.2016 // 3:48:01     
Всем спасибо
лот
Пользователь
Ранг: 1172


22.01.2016 // 12:43:20     

Marlin пишет:
Т.о., увеличение оптической длины кюветы с 1см до 2см ведет к росту регламентируемого поглощения воды "первой свежести" с 0. 001 до 0.002.
Вы забыли, что измерение с 2-х см. кюветой ведётся относительно кюветы 1 см., заполненной той же пробой воды. Т.е. величина регламентируемого поглощения (0.001) не меняется.
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


23.01.2016 // 16:22:24     
Уважаемый Prim!
1. Для начала посмотрите технические характеристики спектрофотометров. Хоть в оптических плотностях, хоть в % пропускания-поглощения. Потом вспомните или посчитайте, что оптическая плотность 0,001 это пропускание чуть побольше 99,75 и чуть поменьше 99,80 и поищите прибор, который измеряет вблизи 100% пропускания с точностью 0,01%. Ну, 0,5% найдёте наверняка, а вот меньше вряд ли.
2. Потом посмотрите-вспомните поверку спектрофотометра. Набор поверочных светофильтров начинается с 90% (опт. плотность 0,0458). Ну, может быть и 92% ( 0,036) и точность в паспорте набора указана +/- 0,5%.
3. Такие характеристики (0,001) может выдавать только фотометрический детектор от ВЭЖХ, но там слой постоянный.
4. Теперь сложите всё в кучу и получится очередной ГОСТ с очередным ляпом и выкиньте из головы. Тем более, что там написано "из одинакового кварца". Любой продавец будет бить себя пяткой в грудь, что у него именно такие кюветы и будет прав (из кварца КУ - кварц ультрафиолетовый). Для начала измерьте одну воду и разных кюветах и если получите в 2 см -0,001 относительно 1 см не печальтесь, это нормально.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Igen
Пользователь
Ранг: 1050


27.01.2016 // 16:58:36     

Rudy пишет:
Уважаемый Prim!
1. Для начала посмотрите технические характеристики спектрофотометров. Хоть в оптических плотностях, хоть в % пропускания-поглощения. Потом вспомните или посчитайте, что оптическая плотность 0,001 это пропускание чуть побольше 99,75 и чуть поменьше 99,80 и поищите прибор, который измеряет вблизи 100% пропускания с точностью 0,01%.
2. Потом посмотрите-вспомните поверку спектрофотометра. Набор поверочных светофильтров начинается с 90% (опт. плотность 0,0458). Ну, может быть и 92% ( 0,036) и точность в паспорте набора указана +/- 0,5%.


Вообще-то в пункте 6.3.1 есть примечания, по разрешению применения кювет с большей оптической длиной, при недостаточной чувствительности спектрофотометра.

Погрешность в 0,3 % T, для светофильтров вполне реальна.
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


28.01.2016 // 12:06:15     
Уважаемый Igen! Прежде чем грузить человека добыванием кварцевых кювет 4 см, договоримся о определениях. Я как -то привык, что чувствительность - это способность прибора видеть СЛАБЫЕ сигналы. Здесь речь идёт о высоких. Стало быть ТОЧНОСТЬ. И точность приборов достаточна, но здесь речь идёт о снимаемых и устанавливаемых кюветах, да ещё разных. Приёмные системы у фотометрических детекторов и у фотометров одинаковые. Да только в ВЭЖХ измеряются 0,0001 - 0,001 оптические плотности, потому, что кювета стоит жёстко. Так, что даже если человек разживётся кюветой 10 см, ну будет у него точность 0,1%. даже до Ваших 0,3% ещё далековато. Ну не измеряют фотометры со съёмными кюветами 0,001 и дело тут в установке кювет, неоднородности кварца и угле падения. Отражение примерно 4%, а чуток другой угол и эти 0,01% вылезают.
Igen
Пользователь
Ранг: 1050


28.01.2016 // 13:24:48     
Редактировано 1 раз(а)


Rudy пишет:
Уважаемый Igen! Прежде чем грузить человека добыванием кварцевых кювет 4 см, договоримся о определениях. Я как -то привык, что чувствительность - это способность прибора видеть СЛАБЫЕ сигналы. Здесь речь идёт о высоких. Стало быть ТОЧНОСТЬ. И точность приборов достаточна, но здесь речь идёт о снимаемых и устанавливаемых кюветах, да ещё разных. Приёмные системы у фотометрических детекторов и у фотометров одинаковые. Да только в ВЭЖХ измеряются 0,0001 - 0,001 оптические плотности, потому, что кювета стоит жёстко. Так, что даже если человек разживётся кюветой 10 см, ну будет у него точность 0,1%. даже до Ваших 0,3% ещё далековато. Ну не измеряют фотометры со съёмными кюветами 0,001 и дело тут в установке кювет, неоднородности кварца и угле падения. Отражение примерно 4%, а чуток другой угол и эти 0,01% вылезают.

Ну, скажем так не точность, а погрешность.

Да и чувствительность, это иногда, как ни печально, способность различать сигналы, зачастую сравнимые по величине.

Да, вы удивитесь, но есть проточные кюветы, неподвижные, и у спектрофотометров.

А про «измеряются 0,0001 - 0,001 оптические плотности», я просто промолчу, посмотрите:

ГОСТ 8.557-2007 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Государственная поверочная схема для средств измерений спектральных, интегральных и редуцированных коэффициентов направленного пропускания и оптической плотности в диапазоне длин волн от 0,2 до 50,0 мкм, диффузного и зеркального отражений в диапазоне длин волн от 0,2 до 20,0 мкм

Этот диапазон оптической плотности даже не нормируется, какое же это измерение, так математические развлечения.

Не путайте, диапазон показаний и диапазон измерения.

А вообще-то, на мой взгляд, оптическая плотность на 1 см, должна быть скорее расчетной величиной, в реалии её трудно измерить.
лот
Пользователь
Ранг: 1172


28.01.2016 // 14:06:53     
Можно много рассуждать, что измерить 0,001 на обычном спектрофотометре с перестановкой кювет невозможно (и это действительно правильно). Но закон (ГОСТ) есть закон (ГОСТ) и его надо исполнять в строгом соответствии с написанным. Не откажешься, даже если он явно неграмотный. Здесь подобное часто встречается.
Igen
Пользователь
Ранг: 1050


28.01.2016 // 14:33:19     
Редактировано 2 раз(а)


лот пишет:
Можно много рассуждать, что измерить 0,001 на обычном спектрофотометре с перестановкой кювет невозможно (и это действительно правильно). Но закон (ГОСТ) есть закон (ГОСТ) и его надо исполнять в строгом соответствии с написанным. Не откажешься, даже если он явно неграмотный. Здесь подобное часто встречается.
Вообще-то в пункте 6.3.1 есть примечания, по разрешению применения кювет с большей оптической длиной, при недостаточной чувствительности спектрофотометра

Чувствительность средства измерений:

Свойство средства измерений, определяемое отношением изменения выходного сигнала этого средства к вызывающему его изменению измеряемой величины.

Порог чувствительности средства измерений:

Характеристика средства измерений в виде наименьшего значения изменения физической величины, начиная с которого может осуществляться ее измерение данным средством.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты