Форумы ANCHEM.RU: Оптическая плотность воды

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Оптическая плотность воды >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Оптическая плотность воды

Prim
Пользователь
Ранг: 18

21.01.2016 // 10:00:54

Здравствуйте, нужна помощь. ГОСТ Р 52501-2005 регламентирует оптическую плотность воды 1 степени - 0,001 ед. опт. плотности в кювете поглощающего слоя 1 см. А в методе определяется оптическая плотность в кювете 2 см в сравнении с кюветой 1 см. Т.е. по кювете 1 см выставляется нулевое значение, а затем на той же длине волны смотрится кювета 2 см, это даже логично, но как потом результат соотнести с таблицей регламентов?

Надеюсь понятно

спасибо.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Marlin
Пользователь
Ранг: 66

21.01.2016 // 10:31:24

Основной закон спектрофотометрии - закон Ламберта-Бэра, по которому оптическая плотность есть произведение концентрации исследуемого в-ва на данной длине волны, оптической длины поглощающего слоя в-ва (длина кюветы) и коэф-та экстинкции в-ва на данной длине олны. Т.е. это линейное уравнение - меняете какой-либо параметр в 2 раза, значение оптической плотности также меняется в 2 раза. Т.о., увеличение оптической длины кюветы с 1см до 2см ведет к росту регламентируемого поглощения воды "первой свежести" с 0. 001 до 0.002.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

21.01.2016 // 12:45:56

Prim пишет:
Здравствуйте, нужна помощь. ГОСТ Р 52501-2005 регламентирует оптическую плотность воды 1 степени - 0,001 ед. опт. плотности в кювете поглощающего слоя 1 см. А в методе определяется оптическая плотность в кювете 2 см в сравнении с кюветой 1 см. Т.е. по кювете 1 см выставляется нулевое значение, а затем на той же длине волны смотрится кювета 2 см, это даже логично, но как потом результат соотнести с таблицей регламентов?

А в чём проблема? Оптическая плотность, измеренная в кювете 2 см. относительно той же самой пробы в кювете 1 см. будет соответствовать оптической плотности воды, измеренной при толщине поглощающего слоя 1 см. Для начинающих:
А2 = к*2, А1 = к*1, А2-А1 = к*2 - к*1 = к*1, т.е. поглощению сантиметровой кюветы.
Такой "хитрый" способ измерения в методике дан для того, чтобы максимально точно учесть поглощение собственно кюветы и эффекты отражения-преломления на её поверхностях (внутренних и внешних). Связано это с необходимость измерения очень малых величин оптической плотности. Хотя методистам лучше было бы выбрать кюветы большей толщины.

Prim
Пользователь
Ранг: 18

22.01.2016 // 3:48:01

Всем спасибо

лот
Пользователь
Ранг: 1172

22.01.2016 // 12:43:20

Marlin пишет:
Т.о., увеличение оптической длины кюветы с 1см до 2см ведет к росту регламентируемого поглощения воды "первой свежести" с 0. 001 до 0.002.

Вы забыли, что измерение с 2-х см. кюветой ведётся относительно кюветы 1 см., заполненной той же пробой воды. Т.е. величина регламентируемого поглощения (0.001) не меняется.

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

23.01.2016 // 16:22:24

Уважаемый Prim!
1. Для начала посмотрите технические характеристики спектрофотометров. Хоть в оптических плотностях, хоть в % пропускания-поглощения. Потом вспомните или посчитайте, что оптическая плотность 0,001 это пропускание чуть побольше 99,75 и чуть поменьше 99,80 и поищите прибор, который измеряет вблизи 100% пропускания с точностью 0,01%. Ну, 0,5% найдёте наверняка, а вот меньше вряд ли.
2. Потом посмотрите-вспомните поверку спектрофотометра. Набор поверочных светофильтров начинается с 90% (опт. плотность 0,0458). Ну, может быть и 92% ( 0,036) и точность в паспорте набора указана +/- 0,5%.
3. Такие характеристики (0,001) может выдавать только фотометрический детектор от ВЭЖХ, но там слой постоянный.
4. Теперь сложите всё в кучу и получится очередной ГОСТ с очередным ляпом и выкиньте из головы. Тем более, что там написано "из одинакового кварца". Любой продавец будет бить себя пяткой в грудь, что у него именно такие кюветы и будет прав (из кварца КУ - кварц ультрафиолетовый). Для начала измерьте одну воду и разных кюветах и если получите в 2 см -0,001 относительно 1 см не печальтесь, это нормально.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 420/300
Камерные электропечи нового поколения предназначены для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде в стационарных условиях при температуре от 50 до 300°С.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

27.01.2016 // 16:58:36

Rudy пишет:
Уважаемый Prim!
1. Для начала посмотрите технические характеристики спектрофотометров. Хоть в оптических плотностях, хоть в % пропускания-поглощения. Потом вспомните или посчитайте, что оптическая плотность 0,001 это пропускание чуть побольше 99,75 и чуть поменьше 99,80 и поищите прибор, который измеряет вблизи 100% пропускания с точностью 0,01%.
2. Потом посмотрите-вспомните поверку спектрофотометра. Набор поверочных светофильтров начинается с 90% (опт. плотность 0,0458). Ну, может быть и 92% ( 0,036) и точность в паспорте набора указана +/- 0,5%.

Вообще-то в пункте 6.3.1 есть примечания, по разрешению применения кювет с большей оптической длиной, при недостаточной чувствительности спектрофотометра.

Погрешность в 0,3 % T, для светофильтров вполне реальна.

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

28.01.2016 // 12:06:15

Уважаемый Igen! Прежде чем грузить человека добыванием кварцевых кювет 4 см, договоримся о определениях. Я как -то привык, что чувствительность - это способность прибора видеть СЛАБЫЕ сигналы. Здесь речь идёт о высоких. Стало быть ТОЧНОСТЬ. И точность приборов достаточна, но здесь речь идёт о снимаемых и устанавливаемых кюветах, да ещё разных. Приёмные системы у фотометрических детекторов и у фотометров одинаковые. Да только в ВЭЖХ измеряются 0,0001 - 0,001 оптические плотности, потому, что кювета стоит жёстко. Так, что даже если человек разживётся кюветой 10 см, ну будет у него точность 0,1%. даже до Ваших 0,3% ещё далековато. Ну не измеряют фотометры со съёмными кюветами 0,001 и дело тут в установке кювет, неоднородности кварца и угле падения. Отражение примерно 4%, а чуток другой угол и эти 0,01% вылезают.

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

28.01.2016 // 13:24:48

Редактировано 1 раз(а)

Rudy пишет:
Уважаемый Igen! Прежде чем грузить человека добыванием кварцевых кювет 4 см, договоримся о определениях. Я как -то привык, что чувствительность - это способность прибора видеть СЛАБЫЕ сигналы. Здесь речь идёт о высоких. Стало быть ТОЧНОСТЬ. И точность приборов достаточна, но здесь речь идёт о снимаемых и устанавливаемых кюветах, да ещё разных. Приёмные системы у фотометрических детекторов и у фотометров одинаковые. Да только в ВЭЖХ измеряются 0,0001 - 0,001 оптические плотности, потому, что кювета стоит жёстко. Так, что даже если человек разживётся кюветой 10 см, ну будет у него точность 0,1%. даже до Ваших 0,3% ещё далековато. Ну не измеряют фотометры со съёмными кюветами 0,001 и дело тут в установке кювет, неоднородности кварца и угле падения. Отражение примерно 4%, а чуток другой угол и эти 0,01% вылезают.

Ну, скажем так не точность, а погрешность.

Да и чувствительность, это иногда, как ни печально, способность различать сигналы, зачастую сравнимые по величине.

Да, вы удивитесь, но есть проточные кюветы, неподвижные, и у спектрофотометров.

А про «измеряются 0,0001 - 0,001 оптические плотности», я просто промолчу, посмотрите:

ГОСТ 8.557-2007 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Государственная поверочная схема для средств измерений спектральных, интегральных и редуцированных коэффициентов направленного пропускания и оптической плотности в диапазоне длин волн от 0,2 до 50,0 мкм, диффузного и зеркального отражений в диапазоне длин волн от 0,2 до 20,0 мкм

Этот диапазон оптической плотности даже не нормируется, какое же это измерение, так математические развлечения.

Не путайте, диапазон показаний и диапазон измерения.

А вообще-то, на мой взгляд, оптическая плотность на 1 см, должна быть скорее расчетной величиной, в реалии её трудно измерить.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

28.01.2016 // 14:06:53

Можно много рассуждать, что измерить 0,001 на обычном спектрофотометре с перестановкой кювет невозможно (и это действительно правильно). Но закон (ГОСТ) есть закон (ГОСТ) и его надо исполнять в строгом соответствии с написанным. Не откажешься, даже если он явно неграмотный. Здесь подобное часто встречается.

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

28.01.2016 // 14:33:19

Редактировано 2 раз(а)

лот пишет:
Можно много рассуждать, что измерить 0,001 на обычном спектрофотометре с перестановкой кювет невозможно (и это действительно правильно). Но закон (ГОСТ) есть закон (ГОСТ) и его надо исполнять в строгом соответствии с написанным. Не откажешься, даже если он явно неграмотный. Здесь подобное часто встречается.

Вообще-то в пункте 6.3.1 есть примечания, по разрешению применения кювет с большей оптической длиной, при недостаточной чувствительности спектрофотометра

Чувствительность средства измерений:

Свойство средства измерений, определяемое отношением изменения выходного сигнала этого средства к вызывающему его изменению измеряемой величины.

Порог чувствительности средства измерений:

Характеристика средства измерений в виде наименьшего значения изменения физической величины, начиная с которого может осуществляться ее измерение данным средством.


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты