Форумы ANCHEM.RU: Автоматические установки для определения белка по Кьельдалю

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Автоматические установки для определения белка по Кьельдалю >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

lcrespect
Пользователь
Ранг: 4

14.09.2016 // 13:02:50

Дигерирование в анализе по Кьельдалю может быть длительным и дорогостоящим из-за расхода кислоты. Автоматизированные решения Foss помогают минимизировать оба этих фактора.
FOSS Может сделать презентацию всего лабораторного оборудования.
А есть вариант взять на месяц, без оплаты, попробовать.
Подробней: foss.su/theriofauna

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Len4ik.2008
Пользователь
Ранг: 4

09.05.2019 // 12:40:16

Patzaken пишет:
Добрый день! Мы используем систему Gerhardt (дигестор KB8S, дистиллятор Vapodest 40), весьма капризная вещица, вам скажу, хотя работает уже лет 6. Не могу сказать, что я в принципе довольна продукцией Gerhardt ( у нас стоит также прибор для клетчатки и экстракции).
Добрый день. Можна ваш совет по поводу прибора для клетчатки Gerhardt? У нас тоже стоит этот прибор , но совсем не давно и результаты получаются завышенными. Не могли бы вы помочь разобраться, почему? Буду очень благодарна

nalera
Пользователь
Ранг: 2

10.05.2019 // 18:59:02

Добрый день
Я вам удивляюсь. Вы сомневаетесь в автоматической системе? Берите. В нашей лаборатории уже их две. Обе Gerhardt. Одной 8 лет, другой 3 года. Системы сжигания на 8 туб. Ставим 2 контроля и 3 образца в параллелях. Раньше катализатор готовили сами, теперь покупаем готовые таблетки. Обязательно под вытяжкой плюс подключение воды.
Дистилляция и автоматическое титрование: системы vapodest 50 и 50s с выводом результатов на принтер и ноутбук. Растворы готовим канистрами. Мелки проблемы были, но все устранимо. В Млс участвуем регулярно, результаты ок.
Да, я из Беларуси, обслуживаемся у Белаквилон

Polshkova92
Пользователь
Ранг: 2

09.10.2019 // 15:29:49

Добрый день! Вопрос немного не в тему. Перегонку делаем по-старинке, вручную и в последнее время результаты получаются завышенными. Может кто сталкивался с такой проблемой? И как устранить?

toxic1978
Пользователь
Ранг: 249

23.10.2019 // 22:07:20

Редактировано 1 раз(а)

что такое "по-старинке", поясните.

Конструкционно существуют два вида установки, одна из которых подразумевает подогрев пробы при дистилляции, вторая - нет.

В настоящее время я не встречал в продаже автоматической установки с подогревом пробы, только барботаж паром.
Ранее такие приборы были и выпускались в Венгрии. Сейчас есть подобные полу-автоматические установки, но для другого вида анализа, не азота.

Из стеклянной посуды (парообразователь, колбы, соединительные трубки, воронки и холодильник плюс две плитки) можно собрать любой ее вид.
Если это не особенность состава пробы, при дистилляции с ее подогревом действительно могут получаться более высокие результаты, чем на установке без него.

Насколько Ваша установка для анализа по конструкции совпадает с той, что указана в ГОСТ?
Непонятно, в каком ключе результаты получились больше - в сравнении с чем?

Иногда к более высоким результатам может приводить особенность состава пробы.
Ну и конечно речь не идет о точности титра использованных реактивов.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

МС-АНАЛИТИКА, Группа компаний
Группа компаний МС-АНАЛИТИКА занимается поставкой и обслуживанием хроматографических систем и масс-спектрометрических комплексов уже более 35 лет. Комплексное оснащение лабораторий, сервис, поддержка и сопровождение.

DrG
Пользователь
Ранг: 367

24.10.2019 // 7:08:11

А чем барботаж паром хуже внешнего подогрева? Кислота+щелочь, кстати, тоже экзотермическая реакция, так что смесь там достаточно горячая получается.

Я работал только с автоматическими установками, FOSS и Buchi (вроде еще Velp помню), и когда смотрел в ГОСТ, даже желания не возникало делать установку как на картинке. Крепкая щелочь, горячий пар, дистилляция - пусть лучше все автоматически происходит.

FOSS вот дорогие, правда (с другой стороны, Buchi еще дороже, насколько помню). Зато мне понравилась их смесь индикаторов.

Да и в принципе весь метод красив по цветам:

При озолении черная пена.
После озоления - зеленый остаток, превращающийся в голубой.
После добавления щелочи коричневый.
Борная кислота с индикатором розовая.
Когда принимает аммиак - зеленеет.
В конце титрования серо-фиолетовая.
Красота!

toxic1978
Пользователь
Ранг: 249

25.10.2019 // 18:47:35

Редактировано 3 раз(а)

на установке Кьельдаля всегда, на конечном этапе анализа, после минерализации и введения щелочи, делают отгонку аммиака с паром (если вы о методе определения азота). Если пробу на этом этапе просто нагреть без пара, а сама проба жидкая, в системе соединительных трубок установки может остаться некоторое количество аммиака, в результате в приемной колбе с пробой для титрования будет недоопределение продуктов разложения. Током пара остатки аммиака как раз выгоняют в колбу-приемник, без этого говорить о количественном определении нельзя.

Но я писал совсем не об этом. А о том, что отгонка продуктов разложения после минерализации может проходить либо просто путем пропускания через остаток со щелочью водяного пара, либо в немного других условиях, когда и пар пропускают через остаток от минерализации смешанный с щелочью и одновременно нагревают этот остаток с дополнительным током водяного пара. В итоге получается и нагрев остатка до кипения извне и его барботаж паром одновременно.

При Союзе последний вариант был реализован на популярных в то время установках Кьельдаля венгерского производства. На них от такой двойной дистилляции и получались более высокие результаты. В продаже я такой установки не видел давно. Все Кьельдали полу-автоматы что сейчас есть в продаже основаны на выгонке продуктов минерализации (аммиака) без дополнительного одновременного нагрева при этом.

Проблема в том, что установки с одновременным нагревом камеры с минерализатом и прогонкой пара через него часто используются в других методах анализа не связанных с определением азота. Но они есть и их часто собирают из подручной посуды по схеме, используя две плитки.

Zaratex
Пользователь
Ранг: 84

10.09.2021 // 12:20:33

Подниму тему, кто как делает на дигесторах пищевую продукцию и корма? Столкнулся с тем что в большинстве случаем колбы в них 300 мл, что например в кормах нужно больший объем, да и даже мясо с тем учетом что добавляется 50 мл воды и потом 100 щелочи может быть, колбы в 300 мл могут не подойти. Кто как делает и на каком оборудовании?

Лабораторная крыса
Пользователь
Ранг: 8

11.09.2021 // 22:18:45

Zaratex пишет:
Подниму тему, кто как делает на дигесторах пищевую продукцию и корма? Столкнулся с тем что в большинстве случаем колбы в них 300 мл, что например в кормах нужно больший объем, да и даже мясо с тем учетом что добавляется 50 мл воды и потом 100 щелочи может быть, колбы в 300 мл могут не подойти. Кто как делает и на каком оборудовании?

Раньше работала на Gerhardt, сейчас Buchi. Всё прекрасно минерализуется в колбах на 300 мл. Если вы допускаете, что потом при отгонке с паром не хватит места - уменьшите время дистилляции, наверняка вы проводите отгонку на автоматическом дистилляторе, так что силы пара по-любому хватит для извлечения всего азота. Или. Если всё же прибор захлёбывается, что вам мешает количественно перенести минерализат пробы после дигестора в колбу на 500 мл, если вашей душе так угодно?

Zaratex
Пользователь
Ранг: 84

13.09.2021 // 7:44:07

Лабораторная крыса пишет:

Zaratex пишет:
Подниму тему, кто как делает на дигесторах пищевую продукцию и корма? Столкнулся с тем что в большинстве случаем колбы в них 300 мл, что например в кормах нужно больший объем, да и даже мясо с тем учетом что добавляется 50 мл воды и потом 100 щелочи может быть, колбы в 300 мл могут не подойти. Кто как делает и на каком оборудовании?
Раньше работала на Gerhardt, сейчас Buchi. Всё прекрасно минерализуется в колбах на 300 мл. Если вы допускаете, что потом при отгонке с паром не хватит места - уменьшите время дистилляции, наверняка вы проводите отгонку на автоматическом дистилляторе, так что силы пара по-любому хватит для извлечения всего азота. Или. Если всё же прибор захлёбывается, что вам мешает количественно перенести минерализат пробы после дигестора в колбу на 500 мл, если вашей душе так угодно?

Автоматическая перегонка? Нам мечтать можно о ней во снах, у нас нету даже дигестора и отвода паров, сейчас делаем все вручную, но пары кислоты очень плохо уходят, потому что приточки нет и мотор не справляется нормально вытянуть пары. Поэтому думаю уломать все таки на какую-нибудь установку по озолению и с утилизацией этих паров. Сейчас просто делаем в пищевку, но даже мясо делаем в колбах на 500 вместо 50-100 как прописано в ГОСТе, и это к тому что нам хотят отдать корма, а там по ГОСТу вообще в колбах на 750 делается.


Ответов в этой теме: 31 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты