| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ+МС силоксаны >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГХ+МС силоксаны | ||
|
brafar Пользователь Ранг: 13 |
 26.01.2016 // 12:33:26
При проведении холостого анализа на масс спектрометрическом детекторе появляются пики силоксанов. Данный эффект наблюдается при температурах испарителя выше 200 градусов. Колонка EVDX-5MS. Все магистрали были прочищены и не раз.Всё что можно меняли (уплотнения, разные септы) Есть подозрения что это колоночные пики, но почему тогда они не наблюдаются при низкой температуре испарителя.температура колонки на них не влияет никак. Вопрос, откуда они могут появляться.где копать. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
26.01.2016 // 13:16:09
Редактировано 1 раз(а) И лайнер? Обдув септы есть? |
||
|
splean Пользователь Ранг: 112 |
26.01.2016 // 13:39:05
Редактировано 1 раз(а) Что колете в качестве холостого? Если гексан - то проверьте виалу с "чистым" растворителем, может там септа перевернута нетефлоновой стороной и силоксаны прут из нее. |
||
|
brafar Пользователь Ранг: 13 |
26.01.2016 // 14:12:28
Редактировано 1 раз(а) само собой и лайнер тоже меняли. Обдув септы есть Холостой в смысле без пробы совсем. До этого вводили HCB (гексахлорбензол) и OFN (октофторнафталин). |
||
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
26.01.2016 // 14:25:18
Зачем меня цитируете, splean? |
||
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
26.01.2016 // 14:27:12
Какой расход? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
brafar Пользователь Ранг: 13 |
26.01.2016 // 14:50:32
Обдув септы без точного регулирования расхода.осуществляется через пневмосопротивление |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
26.01.2016 // 15:19:47
Было такое, когда при инсталляции колонки в испаритель фиксировал нужное расстояние септой. Однажды такое было, когда не очень хорошо отрезал колонку. В обоих случаях помогало обрезание 2-5см и повторная "чистая" установка колонки в лайнер. |
||
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
26.01.2016 // 16:23:46
Измерьте. Да, обрезать колонку надо после надевания всех муфт и септ на неё. Потом ещё помыть. |
||
|
brafar Пользователь Ранг: 13 |
26.01.2016 // 16:35:15
Колонка обрезалась после всех манипуляций. также в качестве эксперимента ставилась деактивированная предколонка 100 мм х 0.32 мм. Соединение стеклянным капилляром под конус. Для чистоты эксперимента без всяких герметиков, но герметичность присутствует. |
||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
26.01.2016 // 19:36:38
По опыту (частью повторюсь с абсолютно правильными вариантами от коллег выше): 1. При установке колонки обязательно подрезать кончик 2-3 см и протирать салфеткой с метанолом после надевания на колонку гайки и феррулы. 2. Проверить септу (тип, лучше ставить высокотемпературную). Проверить "перетянутость" (затягивать крышку испарителя слегка и не на холодном испарителе). 3. Проверить работу обдува септы. 4. Проверить поток Gas saver или аналог (должен быть обязательно для работы на пределах обнаружения, 10-15 мл/мин) 5. Посмотреть на предмет наличия "стружки" септы в лайнере, если есть - или "перетянута" септа, или режет игла шприца (заменить иглу или шприц). 7. Прогреть испаритель до 270 (при сбросе 1:50) и потом опустить до рабочей температуры. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
