Форумы ANCHEM.RU: как нанести жидкую фазу на тв носитель

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

как нанести жидкую фазу на тв носитель >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: как нанести жидкую фазу на тв носитель

mariya.v
Пользователь
Ранг: 5

04.02.2016 // 12:11:37

Здравствуйте, возникла проблема-кондиционировала насадочную колонку c носителем N-AW-DMSC. Жидкая фаза 5% SE-30 при температуре 260 градусов 8 часов. Могла ли слететь жидкая фаза?Если да, то подскажите методику, где точно описано как наносить жидкую фазу на сорбент.Никогда этого не делала, боюсь не получится(

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

04.02.2016 // 23:05:24

Не могла. методик нанесения ЖФ на носитель много описано в руководствах 20 века выпуска, доступных в сети.

Valera1234
Пользователь
Ранг: 516

05.02.2016 // 9:09:26

Могла, но не вся.
Особенно если много кислорода в газе-носителе было и фаза была так себе качества. Будет видно по образованию SiO2 в детекторе ПИД, если не отключали. Если отключали, можно заметить масляный налёт на выходе колонки.

Определите для себя требуемые параметры колонки и протестируйте на соответствие им.

KSS17
Пользователь
Ранг: 199

08.02.2016 // 21:39:46

Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте!
SE-30 терпит температуры до 300 гр., а вот что не терпит это кислород (технический азот, скажем), последний её рушит. После контакта с кислородом при высоких температурах сорбент можно выбить и выкинуть. Характерно для палённой фазы наличие бурых точек (НЖФ сворачивается в мелкие капельки).
Наносить сорбент несложно. Берете необходимое количество сорбента (определяем объем колонки диаметр-длина, к полученному объему +20%), отмеряем сорбент мерным цилиндром, взвешиваем сорбент. То же делаем с НЖФ (SE-30 в данном случае) его берем 5% от массы сорбента. Растворяем НЖФ в хлороформе (объем равный объему сорбента). И все это помещаем в колбец, а колбец в роторно-вакуумный испаритель. Засушиваем все при перемешивании досуха. Затем набиваем колонку и конденционируем (не подключая к детектору).

мария.e
Пользователь
Ранг: 14

08.02.2016 // 22:18:48

KSS17 пишет:
Здравствуйте!
SE-30 терпит температуры до 300 гр., а вот что не терпит это кислород (технический азот, скажем), последний её рушит. После контакта с кислородом при высоких температурах сорбент можно выбить и выкинуть. Характерно для палённой фазы наличие бурых точек (НЖФ сворачивается в мелкие капельки).
Наносить сорбент несложно. Берете необходимое количество сорбента (определяем объем колонки диаметр-длина, к полученному объему +20%), отмеряем сорбент мерным цилиндром, взвешиваем сорбент. То же делаем с НЖФ (SE-30 в данном случае) его берем 5% от массы сорбента. Растворяем НЖФ в хлороформе (объем равный объему сорбента). И все это помещаем в колбец, а колбец в роторно-вакуумный испаритель. Засушиваем все при перемешивании досуха. Затем набиваем колонку и конденционируем (не подключая к детектору).

Огромное спасибо!Буду пробовать,как только доберусь до этого этапа)

copper87
Пользователь
Ранг: 51

09.02.2016 // 7:16:48

Редактировано 1 раз(а)

имхо, нужны дополнения.
SE-30 залить хлороформом примерно по объему сорбента. Оставить "набухать" на сутки. На след. день довести до 3-4 объемов сорбента. Растворить. Засыпать сорбент и на ротор.
Поправьте, если не прав
ps желательно еще отсеять пыль. Но, не думаю, что у Вас есть комплект ситов(

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

МС-АНАЛИТИКА, Группа компаний
Группа компаний МС-АНАЛИТИКА занимается поставкой и обслуживанием хроматографических систем и масс-спектрометрических комплексов уже более 35 лет. Комплексное оснащение лабораторий, сервис, поддержка и сопровождение.

АМД
Пользователь
Ранг: 189

09.02.2016 // 19:45:21

Из опыта личного нанесения НЖФ на носитель скажу, что объем растворителя должен быть больше чем объем носителя, но конечно не в 4 раза. а где-то в 2. Это можно определить экспериментально, взять нужный объем носителя и залить его в колбе или в выпарительной чашке чистым растворителем так, чтобы сверху была зеркальная поверхность но без избытка. это и будет нужный объем. Учитывая что часть НЖФ сядет на стенках чашки или колбы, то брать ее нужно не 5% от массы носителя, а 6-7%, тогда на носителе останется 5% и 2% на стенках. Растворитель нужно брать не всегда хлороформ, а в зависимости от типа наносимой НЖФ (нужно посмотреть что именно для SE-30). выпаривать не роторном испарителе не обязательно, можно просто в чашке на водяной бане, можно в колбе чуть под вакуумом, который создается например отсасывателем хирургическим или водоструным насосом главное постоянно перемешивать вращением посудины, (но не палочкой)

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

09.02.2016 // 23:23:24

Ну не знаю случаев подключения баллона технического азота.

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 557

10.02.2016 // 10:08:13

Вирус пишет:
Ну не знаю случаев подключения баллона технического азота.

А со случаями подключения баллона с "чистым" азотом, содержащим "хренову тучу" кислорода или еще чего - не сталкивались? Если да - счастливцы...

Valera1234
Пользователь
Ранг: 516

10.02.2016 // 11:48:35

Часто линия от баллона до хроматографа добавляет много кислорода в газ-носитель.


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты