Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ масляных растворов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ масляных растворов >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ВЭЖХ масляных растворов

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

11.03.2016 // 18:14:35

Уважаемые коллеги! Кто-то сталкивался с разделением ВЭЖХ методом компонентов в чисто масляных растворах на колонке С18? Если да, какие составы подвижных фаз могли бы быть применены (растворитель для образца, наверное, такой же?). Заранее благодарю откликнувшихся.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

12.03.2016 // 20:43:04

Редактировано 1 раз(а)

Сложно ответить на вопрос.
Детектор и параметры его работы так же определяют границы в выборе компонентов элюента. Плюс надо учитывать химических состав "масла", а так же физ.-хим. свойства аналитов. Плюс, соотв. какая будет пробоподготовка - например, разрабатывал методику анализа (ВЭЖХ-МС) одного соединения в матрице, где было более 25%w липидов ("масла"), так при пробоподготовке удавалось отсекать все (ну, большинство

) эти липиды.

Пальцем в небо - посмотрите статьи по анализу ТАГов в различных объектах. Компоненты элюента: H2O, MeCN, MeOH, iPrOH, CH2CL2, CHCL3 и т.д.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.03.2016 // 3:20:33

Avet пишет:
Уважаемые коллеги! Кто-то сталкивался с разделением ВЭЖХ методом компонентов в чисто масляных растворах на колонке С18? Если да, какие составы подвижных фаз могли бы быть применены (растворитель для образца, наверное, такой же?). Заранее благодарю откликнувшихся.

Если вам ТАГи делить по их молекулярной массе/ненасыщенности, то сойдет ацетонитрил:ацетон 1:1 (пропорции могут быть в дипазоне 70/30 до 40/60).
Вообще, слишком мало исходных данных: откуда получено это масло, из которого потом сделали раствор? Как его получили? Это уже даёт много полезных сведений о составе масла: есть ли там пигменты и какие, содержит ли масло другие типы нейтральных ацилглицеринов или нет и т.д.
Если нужно масло разобрать на фракции (к примеру, эфиры стеринов - эфиры ЖК - ТАГ - ДАГ - СЖК - МАГ), то лучше это делать на нормальной фазе, например, элюировать изократически смесью гексан:диэтиловый эфир: ТФУ или в градиенте гексан:Et2O --- c постепенным увеличением доли подкисленного ТФУ 2-пропанола (до 5-7%).
Но всё-равно вы решите задачу только на половину: разделите нейтральные липиды и на колонке останутся полярные, которым нужны совсем другие подвижные фазы и, насколько мне известно, попытки разделить по классам ПЛ и НЛ дают весьма скромные результаты, что в целом вполне логично

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

14.06.2016 // 9:09:18

Спасибо за информацию. Действительно, нужно детализировать. Речь идет об определении лекарственных препаратов, для которых среда- носитель- это масло. Т.е. состав самого масла нам не нужен, а нужно определить содержание входящих в него компонентов.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

14.06.2016 // 17:37:45

Avet пишет:
Спасибо за информацию. Действительно, нужно детализировать. Речь идет об определении лекарственных препаратов, для которых среда- носитель- это масло. Т.е. состав самого масла нам не нужен, а нужно определить содержание входящих в него компонентов.

Там в чем тема - какие вещества вы хотите видеть в виде классических пиков на ВЭЖХ? Насколько они водорастворимые или размер молекулы меньше чем размер молекул этого масла. От этого будут зависеть условия анализа. Причем, скорее всего потребуется градиент, вначале будут выходить ваши вещества, а потом придется мыть колонку от жыра.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

15.06.2016 // 15:17:19

Lipids пишет:

Avet пишет:
Спасибо за информацию. Действительно, нужно детализировать. Речь идет об определении лекарственных препаратов, для которых среда- носитель- это масло. Т.е. состав самого масла нам не нужен, а нужно определить содержание входящих в него компонентов.
Там в чем тема - какие вещества вы хотите видеть в виде классических пиков на ВЭЖХ? Насколько они водорастворимые или размер молекулы меньше чем размер молекул этого масла. От этого будут зависеть условия анализа. Причем, скорее всего потребуется градиент, вначале будут выходить ваши вещества, а потом придется мыть колонку от жыра.

Речь идет об антибиотиках

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал Заводская лаборатория. Диагностика материалов
Eжемесячный научно-технический журнал по аналитической химии, физическим, механическим и математическим методам исследования и сертификации веществ и материалов. Основан в январе 1932 г.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

15.06.2016 // 15:25:29

Антибиотики разные бывают и по массе и по полярности и по липофильности-гидрофильности. У вас на ВЭЖХ какой детекторЪ?

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

15.06.2016 // 22:31:59

Lipids пишет:
Антибиотики разные бывают и по массе и по полярности и по липофильности-гидрофильности. У вас на ВЭЖХ какой детекторЪ?

УФ

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

16.06.2016 // 3:40:29

Avet пишет:

Lipids пишет:
Антибиотики разные бывают и по массе и по полярности и по липофильности-гидрофильности. У вас на ВЭЖХ какой детекторЪ?
УФ

Вам не повезло.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

16.06.2016 // 11:02:33

Редактировано 1 раз(а)

Lipids пишет:

Avet пишет:

Lipids пишет:
Антибиотики разные бывают и по массе и по полярности и по липофильности-гидрофильности. У вас на ВЭЖХ какой детекторЪ?
УФ
Вам не повезло.

Почему? Детализируйте, пожалуйста, если Вас не затруднит
Раствор двух антибиотиков и одного гормона в рапсовом масле. Их-то и нужно определять

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

16.06.2016 // 20:29:15

Avet пишет:

Почему? Детализируйте, пожалуйста, если Вас не затруднит
Раствор двух антибиотиков и одного гормона в рапсовом масле. Их-то и нужно определять
Так как жир это многокомпонентная вещь - у вас будет много пиков, кроме собственно пиков ваших антибиотиков, кроме того жиры на С18 сильно уродуют базовую линию до, где-то 220 нм. Если у вас диодно-матричный детектор это можно преодолеть детектируя на разных длинах волн, если МС - можно фильтровать по ионам, еще лучше - МС-МС - на жыр можно вообще никакого внимания не обращать.. Если у вас просто УФ - то всё плохо. В принципе, анализировать можно, но придется делать много заколов для калибровки и анализа.


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты