| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
Поставьте "диагноз" pH-метру, пожалуйста.... >>>
|
 |
| Автор | Тема: Поставьте "диагноз" pH-метру, пожалуйста.... | ||
|
OK_sana Пользователь Ранг: 6 |
 12.05.2016 // 14:37:19
В лаборатории есть pH-метр (HANNA HI 98127). 6 лет работал исправно, проходил ежегодные поверки, последняя была в декабре 2015 года. Используется прибор для измерения pH воды бассейна ( должна быть 6,5-7,6) и дистиллированной воды. Дело в том, что прибор правильно показывает pH растворов, по которым его калибровали ( калибровали по двум точкам-4,01 и 7, 01), а остальные показания перевирает.... То у него дистиллированная вода 8,5, то в бассейне 7,9.... Проверяю по калибровочным растворам- все верно. По лакмусовым бумажкам проверяла воду- все, как и должно быть. Батарейки поменяла на новые (писали, что от слабых батареек могут показания "прыгать") не помогло... Понятно, что pH-метр неисправен, вопрос в другом. Неисправен сменный электрод или сам прибор? Как это понять, с кем посоветоваться. Организация бюджетная, поэтому мне надо понять, что просить, чтобы купили. Буду благодарна советам. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
12.05.2016 // 14:50:22
Электроду тоже 6 лет? Проблема наверняка в электроде. |
||
|
OK_sana Пользователь Ранг: 6 |
12.05.2016 // 15:08:33
Нет, электрод меняли 2 года назад. но тогда прибор было не откалибровать. А сейчас верно он показывает только точки, по которым калибровали. |
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
12.05.2016 // 15:37:39
Вообще необслуживаемый электрод с загущенным электролитом не лучший вариант для измерений в дистиллированной воде. Они и новые плохо работают в воде. А со временем электролит в нем или усох, или наоборот разбавился, вот и дурит он в Ваших растворах из-за высокого диффузионного потенциала. |
||
|
OK_sana Пользователь Ранг: 6 |
12.05.2016 // 20:55:53
Как я поняла из Вашего ответа, дело, скорее всего , в электроде, а не в приборе? |
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
12.05.2016 // 21:07:57
Да. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
OK_sana Пользователь Ранг: 6 |
12.05.2016 // 21:41:15
Спасибо! |
||
|
Anisia Bella Пользователь Ранг: 32 |
13.05.2016 // 16:46:22
Как говорится, тема в руку. И у меня проклюнулась проблема с электродом. Так что нуждаюсь в компетентном совете. Суть такова: работаем с комбинированнным электродом для титрования в неводных средах (у нас: растворитель – изопропанол, матрица – минеральное масло). Срок эксплуатации – 4 года. В год проводим где-то около 600 титрований. 1. По спецификации производителя начальный SLOPE такого электрода должен быть не менее 90, изопотенциальная точка – 7,00 рН. У нас в начале был 98,8. До недавнего времени это подтверждалось при периодических калибровках, хотя наблюдалось медленное снижение крутизны, а на днях после очередной калибровки по трем буферам получается, что крутизна равна 77,9, изопотенциальная точка – 6,15 рН. После замены внутреннего электролита (тетраэтиламмониев бромид) и кондиционирования электрода в дистиллированной воде откалибровала заново по свежим буферам. Результат: слоуп – 80,6, изопотенциальная точка – 5,96 рН. Потенциалы электрода в буферах с рН 4,01 и 7,00 соотвественно равны +93,0 mV и –50 mV при допустимой разнице между ними в 150 mV. Не пора ли менять электрод? Или его можно как-то восстановить? Хотя при титровании водного раствора известной концентрации получаются приличные результаты. И при титровании масляных проб тоже. 2. Сам элекрод периодически проверяем, измеряя рН буферных растворов. Для такого электрода (для титрования в неводных средах) какие отклонения можно принять как допустимые? У меня, например, сейчас, после последней калибровки получаются разницы в 0,1 – 0,2 рН. Это нормально? При построении контрольных карт для такого электрода как можно определить то самое одно стандартное отклонение, от которого потом вычисляются пределы внимания и действия? Принять во внимание неопределенность стандартного значения рН буфера и колебания температуры, а сама калибровка? Она же тоже влияет? |
||
|
Anisia Bella Пользователь Ранг: 32 |
 18.05.2016 // 11:13:52
Продолжаю с вопросом о допустимом отклонении: Новая калибровка через пару дней дала следующие результаты: крутизна - 86,6 %, изопотенциальная точко - 6,117 рН - немного лучше. Так вот, если посчитать само уравнение электрода, у меня получается Э.Д.С.=-51,2рН+313,2 с остаточным среднеквадратическим отклонением в 3,41 рН. Нельзя ли на основании уравнения вычислить допустимые отклонения? Буду очень признательна, если кто-то откликнется. |
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
19.05.2016 // 11:22:21
Экий долгожитель. Электроды обычно столько не живут. Давно пора менять.
SLOPE - это наклон (крутизна) электродной характеристики. 90 - это в % от теоретического значения. Про начальный наклон 90% (т.е. у нового электрода) вероятно кривой перевод. У нового электрода он должен быть 98 - 100%. 90% - скорее всего, это минимально допустимая крутизна.
Прибор у Вас явно импортный, а терминология используется отечественная. У них используется понятие "нулевой" точки. Ну возможно, это переводчик проявил инициативу, но далее Вы пишете, что прибор по результатам градуировки выдает смещение этой точки в рН-ах, обычно это делается в мВ. Я заинтригован. Что это за прибор?
...раствор тетраэтиламмония бромида в чем? Спирте?
А титрование ведётся до определённого значения рН или до точки перегиба? Если до точки перегиба, то можно на все эти отклонения "забить". Они не оказывают существенного влияния на точность определения, хотя делают точку перегиба менее выраженной. Но электрод с крутизной менее 50 мВ/рН я бы все-равно поменял. Вопросы по тонкостям метрологии, это не ко мне. Может кто-то другой ответит. |
||
|
Anisia Bella Пользователь Ранг: 32 |
19.05.2016 // 15:31:45
Редактировано 1 раз(а) Насчет того, чтобы менять: хорошо бы, если дадут полтыщи евриков, поменяю не глядя. Да, прибор импортный - титратор Basic Titrinо (производитель - Metrohm), электрод - Solvotrode EasyClean для неводных титрований, внутренний электролит 0,4 молярный раствор ТЭАБ в этиленгликоле. Об этом электролите пишут, что электрод становиться более быстрым, и это действительно так. Раньше использовали насыщенный раствор хлорида лития в этаноле - не хочу даже вспоминать. Начальная характеристика - крутизна 98,4 %, нулевая точка - 23,6 mV. Это по сертификату. По технической спецификации: Slope > 0.90, Electrode Zero Point (mV)- 10...60 (pH=7.00) Я правильно поняла о начальной крутизне? Потому что для обычного электрода этот параметр в технической спецификации указан как >0.98. Простите, но инициативный переводчик - это я  .Но про изопотенциальную точку - в таком виде у меня запись результатов калибровки в памяти софтуера титратора (в последнем случае - рН(0)=6,117. Титрование ведется до конечной точки (11,5 рН). Если посчитать индикаторную ошибку электрода для этих же 0,2 и даже 0,3 единици рН, то можно с ней примириться. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
