Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ/МС не проходит tune evaluation >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГХ/МС не проходит tune evaluation
gagarin1993
Пользователь
Ранг: 4

19.05.2016 // 10:17:02     
Здравствуйте!
Работаю на приборе 6890/5973N
до майских праздников работал в нормальном режиме
потом было отключение света и он сам выключился и включился - энергии бесперебойника не хватило.
теперь уже два дня не могу вывести на режим
менял колонку, просмотрел все возможные способы, при которых идет попадание воздуха
что делать?
в tune evaluation стоит завышенное содержание показателя
Ratio of 28 to 69 (<10%) 27.04 high
Ratio of Nitrogen to Oxygen (-5:1 for air) 3.75 Air Leak
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
metrim
Пользователь
Ранг: 646


19.05.2016 // 11:10:53     
ну если "сам выключился и включился" - могло масло забросить в камеру. Открывайте и чистьте
Prolabor
Пользователь
Ранг: 581


19.05.2016 // 18:13:33     
В первую очередь посмотрите спектр "вода-воздух" без подачи калибровочного вещества. Будет видно что именно у Вас в камере ионизации творится и есть ли действительно течи. Датчик глубокого вакуума есть в Вашей комплектации?
gagarin1993
Пользователь
Ранг: 4


20.05.2016 // 6:09:33     

metrim пишет:
ну если "сам выключился и включился" - могло масло забросить в камеру. Открывайте и чистьте

спасибо! когда менял колонку не было никаких загрязнений в камере.
gagarin1993
Пользователь
Ранг: 4


20.05.2016 // 6:28:44     

Prolabor пишет:
В первую очередь посмотрите спектр "вода-воздух" без подачи калибровочного вещества. Будет видно что именно у Вас в камере ионизации творится и есть ли действительно течи. Датчик глубокого вакуума есть в Вашей комплектации?

Спасибо! датчик глубокого вакуума есть. Foreline pressure 57.
я зашел в Instrument - edit MS tune parameters в открывшемся окне установил массы 18 28 32 и в ячейке PFTBA установил close
прибор показал интенсивность масс
18,10 - 1797
28,10 - 103872
32,10 - 27776
не могу найти источник поступления воздуха
в месте прикрепления колонки в масс-детектор капал ацетон и снимал массы в режиме онлайн - ничего не было (массы не изменялись - утечки оттуда нет)
проверил по инструкции возможные утечки - все подкрутил
не знаю, что дальше делать.

G.F.
Пользователь
Ранг: 145


20.05.2016 // 11:29:20     
Проверьте резиновую прокладку по периметру масс-спектрометра, бывает какая-нибудь соринка попадает на резинку и дает течь.
Самый эффективный способ обнаружения течи - обдув аргоном возможных уплотнений, а в Мануал Тюне при этом наблюдать 40 массу.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Жидкостной хроматограф Милихром А-02 Жидкостной хроматограф Милихром А-02
Высокоэффективный жидкостный хроматограф с УФ-спектрофотометрическим детектором, решающий большинство аналитических задач, характерных для метода ВЭЖХ.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
gagarin1993
Пользователь
Ранг: 4


29.05.2016 // 6:48:28     
Всем большое спасибо!

прокладку на масс-детекторе прочистил, промазал. все равно идет утечка.

обрезал колонку под испарителем и заткнул обе части. прошел tune evaluation, следовательно утечка идет не по периметру масс-детектора. поменял прокладку на лайнере в испарителе, все хорошо закрутил. прошло 2 дня - все равно идет утечка.
помогите, пожалуйста, найти ее. где может идти утечка в самом хроматографе?
chromik
Пользователь
Ранг: 166


29.05.2016 // 8:34:18     
Замените фильтры на гелии газе-носителе,особенно кислородный. Можно заменить балон с гелием и проверить утечки на линии, на редукторе. Утечки внутри прибора большая редкость, за исключением треснувшей колонки и блока испарителя (кольцевое уплотнение, септа и соединение колонки).
oiseaubleau
Пользователь
Ранг: 2


09.06.2016 // 9:46:22     
Я работала на другом, на нашем (российском) ГХ-МС и тоже возникла проблема утечки и не набирался вакуум. Связалась с сервисными инженерами, они посоветовали прижать резинку в вакуумной камере. И действительно, она со временем отошла от камеры и после того, как мы ее прижали, то вакуум начал набираться и прибор больше не показывал утечку. Просто открыли и плотно закрыли камеру и все.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты