Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
ГХ/МС не проходит tune evaluation >>>
|
Автор | Тема: ГХ/МС не проходит tune evaluation | |||||
gagarin1993 Пользователь Ранг: 4 |
19.05.2016 // 10:17:02
Здравствуйте! Работаю на приборе 6890/5973N до майских праздников работал в нормальном режиме потом было отключение света и он сам выключился и включился - энергии бесперебойника не хватило. теперь уже два дня не могу вывести на режим менял колонку, просмотрел все возможные способы, при которых идет попадание воздуха что делать? в tune evaluation стоит завышенное содержание показателя Ratio of 28 to 69 (<10%) 27.04 high Ratio of Nitrogen to Oxygen (-5:1 for air) 3.75 Air Leak |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
metrim Пользователь Ранг: 646 |
19.05.2016 // 11:10:53
ну если "сам выключился и включился" - могло масло забросить в камеру. Открывайте и чистьте |
|||||
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
19.05.2016 // 18:13:33
В первую очередь посмотрите спектр "вода-воздух" без подачи калибровочного вещества. Будет видно что именно у Вас в камере ионизации творится и есть ли действительно течи. Датчик глубокого вакуума есть в Вашей комплектации? |
|||||
gagarin1993 Пользователь Ранг: 4 |
20.05.2016 // 6:09:33
спасибо! когда менял колонку не было никаких загрязнений в камере. |
|||||
gagarin1993 Пользователь Ранг: 4 |
20.05.2016 // 6:28:44
Спасибо! датчик глубокого вакуума есть. Foreline pressure 57. я зашел в Instrument - edit MS tune parameters в открывшемся окне установил массы 18 28 32 и в ячейке PFTBA установил close прибор показал интенсивность масс 18,10 - 1797 28,10 - 103872 32,10 - 27776 не могу найти источник поступления воздуха в месте прикрепления колонки в масс-детектор капал ацетон и снимал массы в режиме онлайн - ничего не было (массы не изменялись - утечки оттуда нет) проверил по инструкции возможные утечки - все подкрутил не знаю, что дальше делать. |
|||||
G.F. Пользователь Ранг: 145 |
20.05.2016 // 11:29:20
Проверьте резиновую прокладку по периметру масс-спектрометра, бывает какая-нибудь соринка попадает на резинку и дает течь. Самый эффективный способ обнаружения течи - обдув аргоном возможных уплотнений, а в Мануал Тюне при этом наблюдать 40 массу. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
gagarin1993 Пользователь Ранг: 4 |
29.05.2016 // 6:48:28
Всем большое спасибо! прокладку на масс-детекторе прочистил, промазал. все равно идет утечка. обрезал колонку под испарителем и заткнул обе части. прошел tune evaluation, следовательно утечка идет не по периметру масс-детектора. поменял прокладку на лайнере в испарителе, все хорошо закрутил. прошло 2 дня - все равно идет утечка. помогите, пожалуйста, найти ее. где может идти утечка в самом хроматографе? |
|||||
chromik Пользователь Ранг: 166 |
29.05.2016 // 8:34:18
Замените фильтры на гелии газе-носителе,особенно кислородный. Можно заменить балон с гелием и проверить утечки на линии, на редукторе. Утечки внутри прибора большая редкость, за исключением треснувшей колонки и блока испарителя (кольцевое уплотнение, септа и соединение колонки). |
|||||
oiseaubleau Пользователь Ранг: 2 |
09.06.2016 // 9:46:22
Я работала на другом, на нашем (российском) ГХ-МС и тоже возникла проблема утечки и не набирался вакуум. Связалась с сервисными инженерами, они посоветовали прижать резинку в вакуумной камере. И действительно, она со временем отошла от камеры и после того, как мы ее прижали, то вакуум начал набираться и прибор больше не показывал утечку. Просто открыли и плотно закрыли камеру и все. |
|
||
Ответов в этой теме: 8 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |