| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблема с хроматограммой >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблема с хроматограммой | |||||
|
Telamonid Пользователь Ранг: 4 |
 23.05.2016 // 14:52:33
Здравствуйте! Помогите пожалуйста, я работаю на Стайере, около двух месяцев назад приобрели на него новую колонку phenomenex на анионы. Работал, все было хорошо, но вот последнюю неделю пики стали сильно уменьшаться, и увеличился шум. Рабочее давление выросло на 10 бар (до 60). Сегодня решил промыть ее изопропанолом, подключив в систему "вверх ногами" (предыдущий сотрудник промывал старую колонку этим же растворителем и это помогало.. Да и в методическом пособии "особенности эксплуатации ВЭЖХ колонок" написано - промыть колонку изопропанолом с расходом 0,2-0,3 мл/мин), промыл, подключил, приготовил новую подвижную фазу, и теперь на хроматограмме вообще не наблюдается ни одного пика, а давление выравнивается на 30. Что мне делать? Мне страшно, колонка совсем новая. И еще вопрос, при выходе мертвого объема всегда был небольшой отрицательный пик, сейчас же он стал большим и через раз отрицательным, через раз положительным, это нормально? полярность я не менял, последующие пики (пики искомых элементов) всегда положительны. Заранее спасибо. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
23.05.2016 // 21:53:23
Если это ИОХ с кондуктометрическим детектированием и использованием подавителя фоновой электропроводности элюента, то в обязательном порядке проверьте подавитель. Если подавитель химического типа, то имеет смысл заменить регенерирующий раствор. |
|||||
|
sirer Пользователь Ранг: 46 |
23.05.2016 // 22:13:15
Приветствую. Какая точно колонка, какой элюент, на какой скорости работаете, какой подавитель? Что анализируете, какая пробоподготовка, какой объем пробы? если колонка A300, то в руководстве по эксплуатации написано - избегать органических растворителей. Так что могли колонку и испортить. Там же процедура промывки описана - буфером. можете написать на sirer собака bk.ru
|
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
24.05.2016 // 13:36:02
Редактировано 1 раз(а) Попробуйте сделать следующее. 1. Отсоедините колонку, соедините между собой подводящий к ней и отводящий от нее капилляры, включите прибор и сравните проводимость элюента с колонкой и без. Очень может бытть, что колонка не отмылась от изопропанола или его примесей. У меня такое было, правда на катионообменной. 2. Если проводимости с колонкой и без отличаются, мойте колонку до позеленения.  Только скорость не форсируйте!
|
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
24.05.2016 // 16:38:50
Полный восторг испытал!!! Кто должен позеленеть - колонка, хроматограф или оператор?! 
|
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
24.05.2016 // 16:47:58
Последний. ессессно
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Telamonid Пользователь Ранг: 4 |
27.05.2016 // 16:56:27
Спасибо всем откликнувшимся) начал с подавителя - оказывается он лопнул и проба просто не доходила до кондуктометра. Обрезал его немного, теперь посмотрю, поможет или нет) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
