Форумы ANCHEM.RU: Есть ли недостатки у дейтерированных внутренних стандартов?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Есть ли недостатки у дейтерированных внутренних стандартов? >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Есть ли недостатки у дейтерированных внутренних стандартов?

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

26.05.2016 // 18:12:05

Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте, уважаемые колеги!
Очень часто в биоаналитических ВЭЖХ-МС исследованиях для уменьшения степени погрешности количественного определения используются внутренние стандарты, меченые дейтерием. По сути - это тот же аналит, но вместо водорода - дейтерий. Достоинств у них море - стопроцентное совпадение в плане экстракции, ионизации и хроматографии, и т.п. А вот есть ли у такого подхода недостатки, кроме дороговизны и отсутствия отечественных производителей? Мне очень важно знать именно недостатки. Может быть перекрытие спектров даёт погрешность? Не создаёт ли это проблем?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

лот
Пользователь
Ранг: 1172

26.05.2016 // 19:30:35

Редактировано 1 раз(а)

Не совсем в тему. Относительно дороговизны дейтерированных препаратов. Когда нам надо было заменить достаточно подвижный протон (например, в группах N-H или O-H) на дейтерий, мы прсто кипятили нужное соединение в тяжёлой воде (с хорошей блокировкой от атмосферы). Результат - выход до 99%. Даже при обмене в гетерофазе - для нерастворимых в воде соединений. Там даже легче выделять конечный продукт. Контроль процесса обмена - по ИК-спектрам.

cholesterol
Пользователь
Ранг: 109

26.05.2016 // 22:23:21

Редактировано 1 раз(а)

Dionisii пишет:
Достоинств у них море - стопроцентное совпадение в плане экстракции, ионизации и хроматографии, и т.п.

На сколько я помню, при замене протона на дейтерий время удерживания аналита может сдвигаться, от этого и нужно отталкиваться. Если необходимо, чтобы изотопно меченые аналиты элюировались совместно, то лучше брать С13 меченые.

kot
Пользователь
Ранг: 2024

27.05.2016 // 5:43:38

Редактировано 1 раз(а)

cholesterol пишет:
Если необходимо, чтобы изотопно меченые аналиты элюировались совместно, то лучше брать С13 меченые.

В целом это все трижды правильно. Другое дело, что такие мечики прописываются (точнее гармонизируются) в ГОСТах (методиках), где количественное определение с такой точностью не требуется. А раз прописано значит должОн быть. Вот как раз в этом и есть основной недостаток их применения.

Nehochyha
Пользователь
Ранг: 64

27.05.2016 // 8:05:24

cholesterol пишет:

Dionisii пишет:
Достоинств у них море - стопроцентное совпадение в плане экстракции, ионизации и хроматографии, и т.п.
На сколько я помню, при замене протона на дейтерий время удерживания аналита может сдвигаться, от этого и нужно отталкиваться. Если необходимо, чтобы изотопно меченые аналиты элюировались совместно, то лучше брать С13 меченые.

Немного не в тему, но раз уж начали. У меня при анализе циклогексана (100% дейтерированного) всегда выходит раздвоенный пик. Причем, чем больше доля дейтерированного по сравнению с "нормальным" циклогексаном, тем больше раздвоенность пика. И такое только на этом компоненте, остальные выходят нормальными узкими пиками. Обсчитывать эти "горы" невозможно! Может быть это особенность подобных веществ ?...

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

27.05.2016 // 8:31:09

cholesterol пишет:

Dionisii пишет:
Достоинств у них море - стопроцентное совпадение в плане экстракции, ионизации и хроматографии, и т.п.
На сколько я помню, при замене протона на дейтерий время удерживания аналита может сдвигаться, от этого и нужно отталкиваться. Если необходимо, чтобы изотопно меченые аналиты элюировались совместно, то лучше брать С13 меченые.

Отличия по временам удерживания - минимальные, если сравнивать с применением в качестве суррогатов близкородственных соединений. Вопрос не в этом. Кстати, сам факт совместного выхода на хроматограмме не является минусом? Ну в плане интерференции, например?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал Методы и объекты химического анализа
Научно-практический журнал Научного Совета НАН Украины по проблеме "аналитическая химия", посвященный всем аспектам аналитической и биоаналитической химии. Учредитель журнала - Киевский национальный университет имени Тараса Шевченко

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

27.05.2016 // 18:19:40

Dionisii пишет:
Достоинств у них море - стопроцентное совпадение в плане экстракции, ионизации и хроматографии, и т.п.

По хроматографии - пики на обращенно фазовой ХГ несовпадают. Чем больше дейтерия - тем больше несовпадение. Если метка производилась гидрированием или обменом - то получается много пиков на хроматограмме, соответственно, сложнее количественный анализ. По масс спектрометрии, обычно проблем нет при работе с дейтерированными соединениями из одного источника. Сейчас детерированные соединения делают все кому не лень. Я очень не рекомендую покупать дейтерированные соединения у Cayman Chemical - на них все жалуются в последнее время, у них часто грязные соединения и главное с нестабильно включенной меткой.

metrim
Пользователь
Ранг: 646

28.05.2016 // 11:00:46

Дейтерированные алканы тем хороши, что выходят отдельным от аналогичного аналита пиком на ГХ, что дает возможность применять и производить по ним корректировку даже на ПИДе

На ЖХ в силу меньшего разрешения сдвиг будет менее заметен.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты