| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
различие в составе неизвестных органических веществ по данным ИК >>>
|
 |
| Автор | Тема: различие в составе неизвестных органических веществ по данным ИК | ||
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 434 |
 01.06.2016 // 18:10:49
Редактировано 2 раз(а) добрый день! есть два спектра веществ "из разных баночек" о веществах ничего не известно.сняли ИК-спектры. получилось ,что они идентичны. изучение литературы позволило мне сделать предположение,что эти вещетсва можно отнести к фосфорорганике. [URL= IMG] /IMG][/URL] вопрос-права ли я? 2) разница в спектрах заключается в полосах около 560 см-1 2150 см-1. что это за полосы?2150 cv-1 Белами относит к фосфорорганическим кислотам.первую же полосу -к связи P=S. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
02.06.2016 // 2:37:53
Редактировано 5 раз(а) Мария, в Ваших спектрах практически все совпадающие полосы принадлежат полиэтиленгликолю. Судя по интенсивности его ММ где-то 800 (если только система не содержит других ОН групп, кроме концевых групп ПЭГ). Вам надо записать спектр ПЭГ и вычесть его их спектров Ваших образцов в интерактивном режиме, ориентируясь по полосе простой эфирной связи при 1100см-1 - соответствующая программа на Вашем приборе наверняка имеется. Только проследите, чтобы ПЭГ не кристаллизовался, что может происходть, если его ММ>900. Тогда Вы поймёте, что большинство полос, которые Вы старательно отосите к фосфорсодержащим структурам, из спекров изчезнет, т.к. принадлежат ПЭГ-у. В остатке Вы будете иметь, что образцы имеют "кроме" и будет легче разбираться с Вашими "горбылями". Вы ещё пропустили очень широкую полосу где-то 800-900см-1 - она должна чётко проявиться после вычитания спектра ПЭГ. Где-то в Ваших образцах есть алкильный "хвостик" - судя по полосам 2970, 2924 и 1375 см-1. Если уж копаться в этом деле, я бы порекомендовал попытаться разделить Вашу систему (используя делительную воронку) в системе CCl4/H2O (1/1) и посмотрел, что уйдёт в воду, а что в СС14. |
||
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 434 |
02.06.2016 // 10:32:22
спасибо большое! как производится интерпретация спектров неизвестных веществ? если нет базы данных и нет опыта чтоб сходу сказать на что это похоже. |
||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
02.06.2016 // 11:50:50
Редактировано 2 раз(а) В этом вопросе едва ли я могу быть Вам полезен. Основа интерпретации - большой опыт работы, особенно для того, "чтобы СХОДУ сказать на что это похоже". И в любом случае надо как то убедится, индивидуальное это соединение или смесь. И здесь никаких общих рекомендаций дать нельзя. В случае смеси едва ли помогут и самые полные базы данных. У нас на ИК-спектрометрах "висят" несколько известных библиотек, но пользу от них мы получаем редко. |
||
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 434 |
02.06.2016 // 13:10:22
Редактировано 4 раз(а) спасибо!я Вам очень благодарна. я была уверена,что это фосфорорганика. дело в том что на растре есть пики фосфора и серы. и я радостно начала искать фосфорорганику. |
||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
02.06.2016 // 14:03:49
Мария, я не утверждал, что Ваш образец только ДЭГ. Это явная смесь и спектре есть полосы, которые не относятся к ДЭГ. ДЭГ только является основным компонентом. Очень широкие полосы к нему явно не относятся. Как и некоторая другая "мелочёвка", например полосы алкильного радикала. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 434 |
02.06.2016 // 14:28:31
Редактировано 1 раз(а) я понимаю - ищу ПЭГ,чтоб снять спектр сравнения. а почему вода-четыреххлористый-ведь ПЭГ и там и там или нет? |
||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
02.06.2016 // 17:20:01
Редактировано 2 раз(а) Он растворяется и там и там, но в воде (при комнатной температуре) намного лучше и вода его из СС!4 вытащит. И потом не факт, что эта процедура Вам хорошо почистит систему от ПЭГ-а. Так, один из приёмов, который мы часто применяем, обнаруживая в системе гидрофильные объекты - как один из методов нашей "молотилки". А там подключается полупрепаративная ГПХ. титрование, ГХ и хромасс, элементный анализ, химический функциональный анализ, химические методы направленной деструкции (когда мы что-то узнаём о природе объекта) и т.п. Думаю, что много из этого у Вас нет. А используя только метод ИК, практически невозможно что-либо однозначно идентифицировть - особенно имея дело со смесями или олигомерами, на которые чёрт знает что может быть и повешено. |
||
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 434 |
02.06.2016 // 18:52:18
спасибо. я понимаю, что это задача для команды высококвалифицированных аналитиков.и конечно же никакой хроматографии у нас нет не говоря уже о всем прочем. еще раз спасибо. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
