| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Спектрофотометрический метод определения Бора. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Спектрофотометрический метод определения Бора. | |||||
|
DocFaust Пользователь Ранг: 4 |
 17.06.2016 // 10:27:39
Нашел методику "Определение Бора с метиленовым голубым." Методика В делительную воронку на 100 мл вносят анализируемый раствор – стандартный раствор бора, содержащий не более 2,5 мкг бора, затем 2,5 мл 10%-ного раствора Фторида Натрия и, наконец, серную кислоту в таком количестве, чтобы получилось 8 мл раствора с концентрацией ~0,4 М по H2SO4. Через 30 мин добавляют 40 мл воды, 10 мл раствора метиленового синего и встряхивают в течение 1 мин с двумя порциями по 10 мл 1,2-дихлорэтана. Прозрачные экстракты переносят в мерную колбу на 25 мл, разбавляют до метки растворителем, хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность при 665 нм относительно раствора сравнения контрольного опыта. Реактивы Метиленовый голубой, 1,2×10-3 М (~0,05%-ный) раствор. Стандартный раствор бора, 1 мг/мл. Проблема. Не могу разобраться с калибровочными растворами требуемыми для спеткрофотометра. По идее они не должны содержать в себе борную кислоту. А значит я должен действовать примерно так: 1) 2,5 мл борной, 2.5 мл фторида, 3 мл серной 2) 3,5 мл борной, 2,5 фторида, 2 мл серной 3) 1,5 мл борной, 2,5 фторида, 4 мл серной и т.д Это основное с борной кислотой для калибровки: 1) 2,5 мл воды, 2.5 мл фторида, 3 мл серной 2) 3,5 мл воды, 2,5 фторида, 2 мл серной 3) 1,5 мл воды, 2,5 фторида, 4 мл серной и т.д Но тут встает вопрос. В спектрофотометре нужно вводить концентрацию. Какую концентрацию мне рассчитывать для калибровочных растворов? Если в основных просто рассчитать концентрацию борной кислоты, то тут что рассчитывать концентрацию воды???? Помогите пожалуйста! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
17.06.2016 // 13:01:53
Давайте рассуждать логически  . В методике упоминается концентрация раствора стандарта с содержанием бора как элемента 1 мг/мл, соответственно 100 мг В в 100 мл воды. Если его готовить исходя из борной кислоты, то... М(НзВОз) = 61,83, а М(В)= 10,806. Соответственно 61,83 г борной кислоты будут содержать 10,806 г бора. Вам необходимо 100 мг (0,1 г) бора в 100 мл. По пропорции эти 100 мг будут содержаться в (61,83*0,1)/10,806 = 0,572 г борной кислоты. Вот берете навеску борной кислоты 0,572 г и помещаете в мерную колбу на 100 мл растворяете в 50 мл воды и доводите до метки. Получаете раствор А с содержанием бора 1 мг/мл или 1000 мкг/мл. Если верить написанному у Вас в методике упоминается, что в делительную воронку помещают раствор бора с концентрацией не более 2,5 мкг , соответственно из этого базового раствора А с концентрацией 1000 мкг/мл бора необходимо приготовить более разбавленный раствор, чтобы дозируя его можно было воспроизвести методику. И при этом учитывая, что 2,5 мкг - это верхняя точка калибровки !! Значит стандартные растворы бора должны воспроизводить количество бора в реакционной смеси, скажем 2,5; 2,0 ; 1,5 ; 1,0 ; 0,5 мкг. Поэтому я бы изначально навеску борной кислоты растворил бы в 200 мл воды, чтобы концентрация раствора А была бы 500 мкг/мл бора. Затем с помощью пипетки 1,0 мл этот раствор отмерил бы в пять виал в следующих пропорциях :1. 0,1 мл (500 мкг/мл) + 9,9 мл Н2О = 0,5 мкг/мл бора (V=10мл) 2. 0,2 мл (500 мкг/мл) + 9,8 мл Н2О = 1,0 мкг/мл бора (V=10мл) 3. 0,3 мл (500 мкг/мл) + 9,7 мл Н2О = 1,5 мкг/мл бора (V=10мл) 4. 0,4 мл (500 мкг/мл) + 9,6 мл Н2О = 2,0 мкг/мл бора (V=10мл) 5. 0,5 мл (500 мкг/мл) + 9,5 мл Н2О = 2,5 мкг/мл бора (V=10мл) Теперь для построения калибровки необходимо проделать все операции, которые описаны в методике со стандартными растворами. Для этого поочередно(по возрастанию) в делительную воронку добавлял бы по 1 мл каждого из стандартных растворов, затем раствора фторида, серной кислоты..... и далее по методике. Спектрофотометрии подвергаются дихлорэтановые экстракты комплекса бора и метиленового синего. Параллельно, естественно, необходимо приготовить холостую пробу, состоящую из 1 мл воды и далее ... по методике, как со всеми калибровочными растворами. Соответственно калибровка будет в координатах D665 е.о.п. - C(В), мкг/мл |
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
17.06.2016 // 16:32:51
Просьба сильно тапками не закидывать. Помимо понятного и вполне естественного расчета объемов добавок возникает простой (и также естественный) химический вопрос. Экстракция по методике ведется из сильнокислого раствора с фторидом. В современном боросиликатном стекле для лабораторной посуды бора несколько процентов, при том, что фторид неизбежно подтравит стекло и бор из посуды попадет в пробу. Это как-то учитывается помимо съемки холостой пробы, которая может оказаться сильно и непредсказуемо загрязнённой? |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
17.06.2016 // 16:44:55
А где Вы увидели, что используется стеклянная посуда? |
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
17.06.2016 // 16:49:51
Редактировано 1 раз(а) А шо, думаете будут делать иначе  В отрывке из методики материал сосудов не уточнялся, хотя в данном случае (имхо) надо специально оговаривать. |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
17.06.2016 // 17:00:32
Не думаю, что для воронок, делительных воронок и пипеток используют термостойкое боросиликатное стекло. Экономически не выгодно. Можете ТУ посмотреть.
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
17.06.2016 // 17:11:51
Редактировано 1 раз(а) Приобретая посуду в последнее время о таком свойстве, как термостойкость, мало кто задумывается. Оценивают в первую очередь цену и производителя. У нас сейчас, например, практически всё либо "Клин" либо "Симакс" ( более древнюю гэдээровскую посуду почти всю перебили или не используем) и оба гонят боросиликатные составы. Возможно методика писалась для древнего без- или низкоборного советского стекла, но вопрос таки был в другом - не натянется ли бор из посуды? В любом случае такой нюанс стоит иметь в виду. |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
17.06.2016 // 17:42:30
Согласен, что профан покупает то, что продают и не проверяет. |
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
17.06.2016 // 17:52:24
По существу вопроса все? Тогда подождем коллег, столкнувшихся с проблемой и решившим её. Допускаю, что подозрения неоправданны и чрезмерны. Но доводилась разбираться с кальцием и натрием в ожидаемо чистых пробах, пока не поняли, что сотрудник вскрывал образцы в стеклянных стаканах вместо положенных кварцевых. |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
17.06.2016 // 18:01:20
Мне показалось, что Вы восприняли это на свой счёт? Ни - ни! |
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
17.06.2016 // 18:05:38
Ну что Вы, как можно. Исключительно как мультивариантность и многозадачность. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
