20.06.2016 // 21:48:08

---

Алексей (СамГУ) пишет:
У вас это просто "спортивный интерес" ... или вы фундаментальную работу в этой области пишите ? из своего опыта могу сказать , что обычно не 2-а часа требуется на уравновешивание колонки ион-парным реагентов. А приблизительно 20-30 мин., ... ну максимум 1 час, это зависит в частности от длины алкильной цепи ион-парного реагента. Чем длинее цепь, тем, как правило, больше время уравновешивания.

---

21.06.2016 // 9:10:39

---

Avet пишет:

---

Алексей (СамГУ) пишет:
У вас это просто "спортивный интерес" ... или вы фундаментальную работу в этой области пишите ? из своего опыта могу сказать , что обычно не 2-а часа требуется на уравновешивание колонки ион-парным реагентов. А приблизительно 20-30 мин., ... ну максимум 1 час, это зависит в частности от длины алкильной цепи ион-парного реагента. Чем длинее цепь, тем, как правило, больше время уравновешивания.

---

Нет, не "спортивный интерес", просто фундаментально изучаю ВЭЖХ, закрываю неясные вопросы.В моих работах встречал уравновешивание и 20-30 минут, и несколько часов. Например, в последней работе состав подвижной фазы входит октансульфонат натрия. В методике (кстати, валидированной) время уравновешивания было указано "не менее 1 часа". Практически уравновешивалась система почти два часа. Октильная цепь уж не слишком длинная, поэтому связи с длиной цепи понять не могу. Этот факт где-то описан и объяснен, или это эмпирический опыт? В любом случае благодарю за ответ.

---

21.06.2016 // 12:12:42

---

Алексей (СамГУ) пишет:

---

Avet пишет:

---

Алексей (СамГУ) пишет:
У вас это просто "спортивный интерес" ... или вы фундаментальную работу в этой области пишите ? из своего опыта могу сказать , что обычно не 2-а часа требуется на уравновешивание колонки ион-парным реагентов. А приблизительно 20-30 мин., ... ну максимум 1 час, это зависит в частности от длины алкильной цепи ион-парного реагента. Чем длинее цепь, тем, как правило, больше время уравновешивания.

---

Нет, не "спортивный интерес", просто фундаментально изучаю ВЭЖХ, закрываю неясные вопросы.В моих работах встречал уравновешивание и 20-30 минут, и несколько часов. Например, в последней работе состав подвижной фазы входит октансульфонат натрия. В методике (кстати, валидированной) время уравновешивания было указано "не менее 1 часа". Практически уравновешивалась система почти два часа. Октильная цепь уж не слишком длинная, поэтому связи с длиной цепи понять не могу. Этот факт где-то описан и объяснен, или это эмпирический опыт? В любом случае благодарю за ответ.

---

Скажу честно , фундаментально я в этом не копался, это просто мой эмпирический опыт. Схема покрытия неподвижной фазы подразумевает , что алкильная цепь ПАВ должна внедриться между алкильными цепями неподвижной фазы, утопиться туда, а полярная голова ПАВ должна торчать наружу в направлении более полярной подвижной фазы. Видимо, на мой взгляд, чем длиннее алкильная цепь ПАВ , тем ей больше надо времени, чтобы внедриться в неподвижную фазу, чтобы раздвинуть цепи НФ и еще там как-то распрямиться там (или как-то свернуться) самой. Также на этот процесс сильно должны влиять температура и содержании органики (ацетонитрил, метанол и т.д.) в подвижной фазе. Хотя влияние органики должно быть неоднозначным, так как с одной стороны чем больше органики, тем более разрыхлен слой НФ и ПАВ легче туда проникать, но с другой стороны ПАВ сильнее смывается с НФ. Но это все мои догадки, основанные на опыте , а как уж там в реалии все обстоит ... В своей практике я использовал ПАВ с более короткими цепями, так как мне нужно было работать в градиенте и время уравновешивания для меня было критичным.

---

22.06.2016 // 11:38:47

---

virtu пишет:
Просто абсолютное время кондиционирования здесь не очень удачный параметр для сравнения. Более понятнее использовать геометрический объем колонки, или время выхода неудерживаемого компонента.

А так, в ИПХ увеличивается время установления физ.-хим. равновесия из-за увеличения сопротивления массопереносу (ИП агент против низкомолекулярных молекул, которые часто используются в составе элюентов ВЭЖХ). Соотв., чем длиннее алкильная цепь (и больше молекулярная масса), тем дольше идёт уравновешивание (больше сопротивление массопереносу). Конечно, помимо "природы" ИП агента, на скорость установления физ.-хим. равновесия влияют и другие параметры (качественный и количественный состав элюента, ионная сила, pH).
Для подробного изучения вопроса, нужно поискать статьи и книжки.

Например: https://www.crcpress.com/Ion-Pair-Chromatography-and-Related-Techniques/Cecchi/p/book/9781439800966

---

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему